Электролит для осаждения ниобиевых покрытий

СОВХОЗ СОВАМ ТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 3/54 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН орастт т ид, ори ь атр нпри тов нилДициклопентадиениобийдихлоридПерхлорат натрияДиметилформамид илисмесь диметилформамида с метанолом 5-1 0-5 о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМ,ФСВИДЕТЕЛЬСТ(7 1) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химическойтехнологии АН ЛитССР(56) Авторское свидетельство СССРУ 432233, кл. С 25 0 3/54, 1972Авторское свидетельство СССРВ 829728, кл, С 25 0 3/54, 1979.(54)(57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯНИОБИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ, содержащий ионы.ниобия, соль натрия и растворитель,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что801181337 А ью повышения выхода по ток качестве ионов ниобия, сод ициклопентадиенилниобийдихл а в качестве соли натрия и еля соответственно перхлор я и диметилформамид или см илформамида с метанолом пр ошении 4: 1 - 20: 1 по объем ледующем соотношении компо г/л:1181337 Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электро- осаждению ниобиевых покрытий и может быть использовано в электронной технике и приборостроении.Целью изобретения является повышение выхода по току.Положительный эффект достигается за счет введения в электролит в качестве источника ионов ниобия дициклопентадиенилниобийдихлорида, а в качестве соли натрия и растворителя - соответственно перхлората натрия и диметилформамида или смеси диметилформамида с метаноломСостав дициклопентадиенилниобийдихлорида может быть представлен следующей структурной формулой Электролит готовят следующим образом,1 Примеры 1 Прототип 1 2 3 40 Металлический ниобий 50 Гидроксид натрия 70 Хлорид натрия Перхлорат натрия 50 30 10 Глицерин До л Метанол 150 Диметилформамид До л До л До л Потенциал катода, В: 0,95 0,98 при электроосаждении Состав электролитов, г/лрежим и экспериментальные данные Дициклопентадиенилниобийдихлорид Расчетное количество дициклопентадиенилниобийдихлорида растворяют вдиметилформамиде или смеси диметилформамида с метанолом и добавляютперхлорат натрия.Процесс электроосаждения проводится при температуре 20 - 40 С икатодной плотности тока 0,050,05 А/дм в течение 0,25-2 ч. По тенциал катода при этом имеет значение 0,9-1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода). В качестве материала катода ис 15пользуют медь, платину, графит, ав качестве анода - графит. Соотношение площадей катода и анода составляет 1:2-10. В процессе электролиза через электролит пропускают20инертный газ - азот. Перед электроосаждением проводят электрохимическую проработку электролита при плотности тока О, 15 - 5 А/дм . Количест 25во пропускаемого электричества составляет 1-25 А ч/л.Изобретение может быть проиллюстрировано данными таблицы.-сПримеры12 Состав электролитов, г/л,режим и экспериментальные данные Прототип Катодная плотность тока,А/дм: при проработке 0,1 0,2 0,4 при электроосаждении Продолжительность электролиза, ч: при проработке 0,10 0,5 Оэ 5 при электроосаждении вТемпература, С 120 20 20 20 Металл катода Медь Медь, Медь Медь Выход ЯЬ по току, %,0,2 Толщина покрытий, мкм 0,4-0,5 0,05 0,06 0,05 Заказ 3932/2 Тираж 615ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, улПроектная, 4 Выход по току ниобия определили воряли в 10%-ной винной кислоте и по привесу катода в процессе элект- ниобий определяли фотометрически с ролиза с учетом данных химического реагентом ПАР (1-(2 пиридал-азо)- анализа. Для определения состава 35 -резорцином). покрытий образцы после электроосаж- Как видно из таблицы, электролит дения промывали в ацетоне, спирте,по изобретению позволяет на порядок и дистиллированной воде (при 90 повысить выход металла по току.лиф100 С) и высушивали до постоянного , Сравнительно большой выход метал- веса. Затем покрытия растворяли в 4 О ла по току для электролита по изобсмеси плавиковой, азотной и серной ретению обусловлен тем, что на элеккислот (1:0,01:1). Раствор выпари- троде протекает в основном реакция вали до появления паров серной кис- восстановления комплекса ниобия до лоты, к остатку добавляли дистил- металла при потенциалах 0 93-1 2 ВЭ Э Э лированную воду и выпаривание повто в известном электролите при этих ряли до полного удаления плавиковой потенциалах охлаждения ниобия не кислоты. После выпаривания остаток происходит а протекают в основномеЭ, . сплавляли (при 600-700 С) с пиросуль- реакции выделения водорода и непол-. фатом калия (1:15). Затем сплав раст- ного восстановления.Составитель К.ПоздееваРедактор П.Горькова Техред М,Ходанич Корректор ЛЛатай