Способ определения удельной поверхности порошков

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А ц 4 6 01 й 15/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с.; 5 Цт (т,-т) М ела.етр 1."о тдачи на стенги и температувая постоянная; ература порошающеи среды;Я;окисления;еакции окиса;масса окислите л лича под давл и.(56) Авторское свидетельство СССРМф 672546, кл. 6 01 й 15/00, 1978.Авторское свидетельство СССР Юф 794435кл. 6 01 й 15/08, 1978.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ, включающий,размещенные навески порошка в капсуле,подачу газа в капсулу и измерение температуры порошка, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью расширения области приме;пения способа за счет расширения температурного диапазона измерений, в качестве подаваемого газа используют кислород, трифторидхлора или хлор, температуру порошка изме-ряют в процессе его окисления, кроме того,дополнительно измеряют температуру стенок капсулы, после чего величину удельнойповерхности определяют по формулегде К - коэффициент теплоки капсулы;5, Т - площадь поверхносра стенок капсулыР - универсальная газоТ - стационарная темпка;Т - температура окруж.Р - давление окислителА Г- констипа скоростиф - тепловой эффект рления;т - масса порошкМ - молекулярная2. Способ, по и. 1, о тс я тем что газ подают10 - 10 Па.,8 (Т -Т,) 1 1 о 40 А 5, йТ (Т-Тр) М5- е РОК,Изобретение относится к испытанию материалов и может быть использовано для опре.деления изменения величины удельной поверхности порошков во времени, например пригазификации порошков, в областях химической технологии, связанных с выпадениемосадков из раствора и т. д.Целью изобретения является расширениеобласти применения способа за счет расширения температурного диапазона измерений. ОСущность предложенного способа основывается на том, что большинство порошковметаллов, их гидридов, карбидов и нитридовинтенсивно окисляется в среде кислорода,1трифторида хлора и хлора с тепловым эффек том реакции на уровне 100 - 400 ккал/моль.Окислитель подбирается для конкретногопорошка и необходимого температурногодиапазона измерений. Например, для окисления металлов в диапазоне 800 - 1000 К целесообразно использовать трифторид хлора, вдиапазоне 1000 - 1400 К - хлор, для окис.ления гидридов - кислород.Баланс тепла, выделяющегося при окислении порошка, записывается в виде равенства 25количества тепла -ф-, снимаемого в единицу времени со стенок капсулы, и количестватепла а, выделяемого на полной поверхности порошка в реакции окисления,Количество тепла, снимаемого со стенок З 0капсулы, равно где То - температура окружающеич 35среды, К.Количество тепла, выделяемого при реакции окисления, равно 4 й,р -Гт: п Ь -- Кое - о Из равенства . -- .получаетсядй дйгс 1 дй удельная поверхность порошка: При значительной скорости окисления возникает ситуация, когда в объеме порошка ие хватает окислителя и скорость реакциИ лимитируется уже не химической кинетикой (зависит отК Р Ът ), 55 а диффузией окислителя в порошок из окружающей среды (т.е, зависит от Р(Со - С ), где Я - константа массообмена, .Со - кон. центрация окислителя в окружающей среде. В такой ситуации целесообразно снизить скорость реакции окисления путем уменьшения3 4давления до 10 - 1 О Па, При этом выбор нижней границы давления диктуется воз. можностью отличить показания термопар, фиксирующих температуры порошка и стенок камеры, а выбор верхней границы давления определяется тем, что при таких давлениях даже в малых капсулах объемом 0,10,2 см кинетический режим реагирования сменяется диффузионным в большей части исследуемого диапазона температур.П р и м е р 1. Определяли удельную поверхность порошка гидрида циркония плотностью 90% теоретической (составяют И,а ) Навеску порошка размешали в кварцевой лодочке объемом 1 см . высота слоя порошка составляла 6 мм, одну термопару размещали в поверхностном слое порошка, вторую - в днище лодочки. Начальная температура процесса 1000 К. Давление кислорода варьировали от величины эталонной удельной поверхности порошка в пределах 104 10 Па, Одновременно определяли удельнуюХповерхность порошка гидрида циркония методом Дерягина. Стационарные температуры разогрева фиксировали через 20 - 50 с после начала опыта. В таблице представлена удельная поверхность порошков гидрида циркония из эталонных измерений (5, ) и из измерений по предложенному способу (5 ). При расчете величины использовали следующие значения параметров для Р = 10 Па: а 1=0,1 ккал/м 2 град с; Я =5. 220 ккал/моль; о, = 18 ккал/моль; Ко - 0,5 10 м/с.Как следует из данных таблицы, минимальная погрешность измерений наблюдается, если с увеличением удельной поверхности порошка давление окислителя уменьшают, причем при- 10 Па разница между Т и Т 1 становится порядка 20 К - практически на пределе чувствительности измерений.П р и м е р 2, Определяли удельную поверхность порошка вольфрама. Навеску порошка помещали в алундовую лодочку объемом 1 смз, высота слоя порошка составляла 5 мм, Две термопары крепили в наружном слое порошка и в днище лодочки. В диапазоне температур 700 - 1000 К порошок вольфрама обрабатьвали трифторидом хлора, в диапазоне 1000 - 1300 К - хлором. Получено, что разность между измеренным значением удельной поверхности и определенным по методу Дерягина минимальна при давлении окислителя 810 Па (температур 4ный диапазон 700 - 800 К), 10 Па (800 -3 1179162 4900 К), 10 а Па (900 - 1000 К) для трифто. 2 10 ф Па (1100 - 1200 К), 3 10" Па (1200 рида хлора и 10 аПа (1000 - 1100 К), 1300 К) для хлора. 10 1,46 0,46 2,3 0,44 510 0,46 1,53 2,3 0,45 1,35 2,3 1,20 1060 1200 1,35 2,6 1,30 5 10 4,20 1,46 2,6 3,50 10 1,55 4,20 2,6 4,10 Составитель Е, КармановаТехред Ж. Кастелевич Корректор С, Черни Редактор М, Циткнна Заказ 5654/42 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэооретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 48 10150 5 10 1 т,1200 1280 1120 1160 1080 1100 1070 1080 1040 1050