Способ измерения удельной поверхности порошковых материалов и устройство для его осуществления

.(51) С О 1 чПО ДЕОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к1 ЕЛБСТВУ АВТОРСКОМУ С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГГИ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии . АН СССР(56) 1. Дерягин Б.В. и др. Определе. ние удельной поверхности порошкообразных тел по сопротивлению фильтра ций разреженного воздуха. М., изд-во АН СССР, 1957, с. 128-132.2,Патент Великобритании У 1349738, кл. 0 1 5, опублик. 1974 (прототип),(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1, Способ измерения удельной поЮ Ю верхности порошковых материалов, включающий измерение высоты слоя порошка и скорости падения давления разреженного газа, проходящего через слой порошка с последующим расчетом величины удельной поверхности по формуле, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точнос" ти измерения путем приближения структуры исследуемого порошка к теоретической, исследуемый порошок виброукладывают с частотой вибрации 45- 55 Гц и амплитудоч 0,05-0,10 мм в, вакууме 1 О -10 мм рт.ст. при механическом давлении 2000-3000 Н/мф иа слой порошка, создаваемом свободнонаходящимся на слое порошка металлическим цилиндром, причем измерение скорости падения давления разрежен ного газа, проходящего через слой порошка, осуществляют в процессеЯ вибровакуумирования.1138709. 2. Устройство для измерения удельной поверхности порошковых материалов, содержащее кювету для исследуе мого порошка которая через систему коммуникацийсоединена с калиброван ными емкостями и с дифференциальным манометром, о т л и ч а ю щ е е - с я тем, что, с целью повышения точностй измерения путем приближения структуры исследуемого порошка к 1Изобретение относится к способамопределения удельной поверхности по.рошкообраэных материалов и можетНайти широкое применение в металлур.гической химической, электронной,строительной, абразивной, пищевойи других отраслях народного хозяйства, а также в производстве приборовдля определения удельной поверхностйпорошкообразных материалов, 10 Известен способ измерения удель ной поверхности порошковых материалов, заключающийся в измерении пото-, ка разреженного газа, проходящего через слой порошка в молекулярном режиме течения, т.е. при условиях, когда средняя длина свободного пробега молекул диффундирующего газа значительно превышает характерный : размер поровых пространств, и после .дующем расчете удельной поверхности по формуле 1 3.Недостатком этогоспособа является низкая точность определения удельной поверхности порошков.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ измерения удельной поверхности порошковых материалов, включающий измерение высоты слоя порошка и скорости падения давления разреженного газа, проходящего через слой порошка с последующим расчетом величины удельной поверхности По формуле 1 2. З 5Наиболее близким, к изобретению является устройство для измерения удельной поверхности порошковых материалов, содержащее кювету дляисследуемого порошка, которая через теоретической, кювета для исследуемого порошка снабжена вибратором.выполнена прозрачной со шкалсй-; причем внутри нее свободно размещенгруз в виде металлического цилиндрас нониусом, в котором выполнены равномерно расположенные вертикальныеотверстия, суммарная площадь которых составляет 5-103 от площади поперечного сечения кюветы,систему коммуникаций соединена скалиброванными емкостями и дифференциальным манометром 1,23.Недостатком известных способа иустройства является низкая точностьизмерения удельной поверхности вслед"ствие нарушения структуры исследуемого порошка,При увеличении усилий прессованиянаблюдается непрерывное увеличениевычисляемой удельной поверхности,порошков. Причиной появления такой .зависимости для некоторых порошковявляется разрушение частиц порошкапри прессовании, т,е. измельчение иизменение его гранулометрическогосостава. При прессовании порошков, частицы которых состоят из пластичных ма териалов например, порошки из никеля, полиэтилена и т.д.) увеличение удельной поверхности порошкоа при увеличении усилий прессования происходит вследствие изменения формы частиц порошка и образования ту-. пиковых каналов,Прессованнпй слой порошка может раврушатьсяпоявляются трещины )- прн вакуумировании под действием газовых потоков, проходящих через слой порошка при атмосферном давлении в начальные моменты вакуумирования. В этом случае результаты измеренийВ ошибочны, так как поток газа прохо" дит не через слой порошка, а через трешины в нем, причем невозможно проконтролировать правильность измерений и определения удельной поверхности,Э 113870Кроме того, устройство не обеспечивает укладку частиц порошка в вакууме, При откачке газа из слоя прессованного порошка возможно его разрушение, появление трещин под действием газовых потоков, первоначально выходящих из слоя прессованного порошка при атмосферном давлении.Недостатком известного устройства является также невозможность измере ния в вакууме высоты слоя порошка, что необходимо для расчета удельной поверхности по формуле. При вакуумнровании прессованного порошка возможно изменение высоты слоя по срав нению с высотой, измеренной при атмосферном давлении, за счет сдвига частиц под давлением газовых потоков, первоначально выходящих из слоя , прессованного порошка при атмосферном давлении. Цель изобретения - повышение точности измерения удельной поверхности порошковых материалов путем при" ближеиия структуры исследуемого порошка к теоретической.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения удельной поверхности порошковых ма 30 териалов, включающему измерение высоты слоя порошка и скорости падения давления разреженного газа, проходящего через слой порошка с последующим расчетом величины удельной поверхности по формуле, исследуемый порошок виброукладывают с частотой вибрации 45-55 Гц и амплитудой 0,05- 0,10 мм в вакууме 10 2-10 фмм. рт.ст. при механическом давлении.2000- 3000 Н/м 2 на слой порошка, соэдавае" 40 мом свободно находящимся на слое порошка металлическим цилиндром, причем измерение скорости падения давления,разреженного газа, проходящего через слой порошка, осуществляют в45 процессе вибровакуумирования.В устройстве для измерения удельной поверхности порошковых матерна.-.с лов, содержащем кювету для.исследуе-. мого порошка, которая через систему коммуникаций соединена с калиброванными емкостями и с дифференциальным манометром, кювета для исследуемого порошка снабжена вибратором, выпол.нена прозрачной со шкалой, причем 55 внутри ее свободно размещен груз в виде металлического цилиндра с нониусом, в котором выполнены равно 9 4мерно расположенные вертикальныеотверстия, суммарная площадь которыхсоставляет 5-107 от площади поперечного сечения кюветы,Виброукладка. в укаэанных режимахпозволяет частицам порошка укладываться в вакууме непосредственно перед фильтрацией разреженного газа;таким образом, что они занимают естественное положение друг относительно друга, при котором исключаются изменения формы частиц порошка,образование трещин в слое порошка,а также тупиковые каналы. Такая укладка частиц порошка наиболее близка к модели, которая используетсяв методике для расчета удельной поверхности порошков.Используемое.давление величиной(2-3 ) 10 З Н/м 2 на слой порошка,осуществляемое металлическим цилиндром массой 20-30 г на 1 см 2 слоя порошка, не вызывает разрушений и пластических деформаций частиц порошка,которые обычно происходят при усилиях прессования, создающих на слойпорошка давление больше, чем2 1 ОН/м 2.ФПараметры виброукладки (частотаи амплитуда ) выбраны на основе экс.периментальных данных, которые показывают, что на виброукладку порошкообраэных материалов существенноевлияние оказывает частота вибрации,а влияние амплитуды значительно сла"бее. Плотность виброукладки заметно увеличивается при увеличении частоты вибрации до 50 Гц, при дальнейшем увеличении частоты это влияние,незначительно.Экспериментально установлено, чтопроведение измерений непосредственно в процессе вибровакуумированияпорошков именно в заявленных в формуле пределах позволяет повыситьточность измерения удельной поверхности, Уменьшение давления ниже10 2 мм рт.ст., а также увеличениечастоты вибрации выше промышленнойчастоты 50 Гц не приводит к уменьшению погрешности измерений, Поэтому-2уменьшать давление меньше 1 О мм.ртст. и увеличивать частоту вибрациисвьппе 50 Гц нецелесообразно, таккак усложняется конструкция прибора.Для достижения вакуума 0 мм.рт.ст.устройство должно дополнительно содержать диффузионный вакуумный насос а для применения частоты вибра 1138709ции свыше 50 Гц - дополнительно содержать генератор переменной частоты,1 ри виброукладке в вакууме исчезают образовавшиеся в слое порошка пустоты или трещины, которые возникают под действием выходящего из слоя порошка газового потока при вакуумировании. Частицы порошка при ниброукладке совершают перемещение друг относительно друга и заполняют образовавшиеся пустоты.,41 осле виброукладки в вакууме во время эксперимента через слой порошка проходят газовые потоки, имеющие плотность примерно-в 700 раз меньше плотности газа при атмосферном давлении, и пустоты щщ трещины в слое образовываться не будут, так как силы газового потока, действующие на частицы порошка, уменьшаются также примерно в 700 раэ. 1 О1520 На чертеже изображена скема предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа измерения25 удельной поверхности порошков.Устройство содержит прозрачную кювету 1 со шкалой и с исследуемым порошком, которая через систему ком" муникаций соединена с калиброванными объемами 2 и 3 и с одним коленом дифференциального манометра 4, в котором в качестве манометрической жидкости использовано вазелиновое масло, и с дозировочным краном 5. Контроль уровня остаточного давления в устройстве осуществляет манометрический преобразователь 6, соединенный с одной стороны с вторым коленом дифференциального манометра, а с другой стороны с кюветой 1, Кюве 40 ту с исследуемым порошком, на верхнем слое которого свободно лежит груз в виде металлического цилиндра с отверстиями и нанесенным на его поверх 45 ности нониусом, жестко крепят на вибрвторе 7. Последний питают от источника 8 переменного тока. Между коленами дифманометра 4 расположен кран 9, предназначенный для разъединения колен при напуске воздуха в калиброванные объемы 2 и 3 доэировочным краном 5. Краны 10 и 11 служат для отключения вакуумированной .системы и калиброванных объемов 2 и Зот кюветы 1 при напуске в кювету воздуха из атмосферы дозированным краном 5 при смене образца исследуемого порошка. Кран 12 служит для соединения устройства с вакуумным насосом пе показан).Кювету 1, содержащую пробу исследуемого порошка, на верхнем слое которого свободно лежит груз в виде металлического цилиндра с нанесенным на него нониусом, устанавливают жестко на вибратор 7. Затем присоединяют ее с помощью соединительных же элементов к газовым коммуникациям, обеспечивающих прохождение газа через слой порошка, Краном 5 отсоединяют устррйство от атмосферы, а краном 12 присоединяют его к вакуумному насосу и вакуумируют прибор до давления 0,01 мм, рт.ст. После этого включают вибратор 7 и 3-5 мин производят в вакууме виброукладку порошка при механическом давлении 2000- 3000 Н/м на слой порошка, осуществ ляемом свободно находящимся на слое порошка металлическим цилиндром, с частотой вибрации кюветы 50 + 5 Гц и амплитудой 0,05-0,10 мм. По шкале на кювете и нониусу на металлическом цилиндре измеряют в вакууме высоту слоя порошка.При работающем вакуумном насосе краном 9 разъединяют колена дифманометра 4 и дозировочным краном 5 напускают в калиброванные объемы 2 или 3 такое количество воздуха, чтобы перепад давления между коленами дифманометра 4 составлял 55-60 мм масл.ст. Кран 5 закрывают, и перепад давления на дифманометре с течением времени будет уменьшаться эа счет откачки воздуха в насос через слой порошка. За время, в.течение которого перепад давления уменьшится от 55-60 мм до 50 мм, начиная с которого ведут измерения времени, устанавливается квазистационарное течение газа через слой порошка. Затем включают секундомер в момент времени, когда перепад давления на дифманометре равен 50 мм масл.ст, и фиксируют время, через которое перепад принимает значения 40, 30 и 20 мм масл.ст, Давления от 50 мм масл, столба и ниже, по которым ведут отсчет времени падения давления, выбраны так, что при таких давлениях в слое порошка возникает кнудсеновское течение газа яя широкого круга порошкообразных материалов.По результатам измерений производят"расчет удельной поверхности порошка по формуле1138709 81 р и .л е рОбразец - алмазныймикропорошок марки АСИ 2/1 И 1,15 гР, =3,50 г/см , . =1,09 см . Послевыброукладки в вакууме Ь =0,78 см. 7Е с . г1 п(Р(с 7/Р,7 ф 1 п 1 15 о = -- : - А ыРе ГЪ 1,09 0,78-еЕ - пористость, Е = 1Ут 1,35 г/см плотность твердого тела частиц порошка, г/смЕ;Оплотность виброуложенногопорошка, г/см , ре = - ,масса пробы порошка, г;площадь поперечного сечениякюветы, смг.высота слоя порошка в вакууме, смвремя, с;постоянная устройства (прикомнатной 1 температуре дляРг, Ювозду а равна 4.30 10укалиброванный обьем, из которого происходит фильтрациягаза через слой порошка,см. 25перепад давлений в моментвремени Ф и в начальный момент соответственно. Рт К : 100 г - 32 6 й 1,15 СК -Р(+), Ре 20 30 40 Р(т), мм масл.ст,50 0 1250 712 292 с 0,92/(1 п(Р(й) )/50) 1360 1370 1330 5:Зг,6 О Еп (Р/50) 44200 44800 43200 4 4 мг/г 4,5 4,3 Примечание, 544 м/г,Составитель О.КармановаТехред Л.Иартяшова Корректор И.Эрдейи Редактор П.Коссей Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное ВНИ 1 Ю 1 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5= 0,614, Е = 0,377. Результаты измерений и расчетовприведены в таблице. Таким образом, получение структуры исследуемого порошка, близкой к структуре расчетной модели, позволяет повысить точность определения удельной поверхности порошкообразных материалов и использовать данный способ и устройство для быстрого ( 40 мин ) определения удельной по - верхности порошков в условиях завод- ской (цеховой ) лаборатории.