Способ получения раствора для формования

СОЮЗ С 08 ЕТСКИХСО 4 ИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК РЕТЕНИ СТВ ГОСУДАРСТВЕННЬЮ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ(56) Авторское свидетельство СССРУ 994587, кл. 0 01 Р 2/00, 1981.Патент США У 4196282,кл. 536-56, опублик. 1980 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРАДЛЯ ФОРИОВАНИЯ на основе целлюлозы,включающий растворение целлюлозы в 801164325 4(51) 0 01 Р 2/00; С 08 Ь 1/00 метилморфолин-И-оксиде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, целлюлозу предварительно диспергируют в окиси третичного . фосфина, а растворение проводят добавлением метнлморфолин-Я-оксида в полученную дисперсию при 80-85 С ио соотношении компонен тов, мас, 7.:Целлюло з а 5-9Окись третичногофосфина 71-77Метилморфолин-Иоксид 18-20 с последующим отделением 20-ЗОБ-ного раствора целлюлозы в метилморфолин-Ноксиде.ю.Изобретение относится к производству химических волокон и пленок, в частности к приготовлению прядильных растворов для Формования гидратцеллюлозных волокон. 5Целью изобретения является упрощение процесса получения высококонцентрированных гоиогенных растворов целлюлозы в метилморфолин-Н-оксиде,П р и м е р 1. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 67 и СП 460 помещают в количестве 5 мас.7. от общей массы раствора в реактор, добавляют 77 мас.7 трибутилфосфиноко сида, поднимают температуру до 60 С 15 и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной, мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до 80 С и при перемешивании добавляют 20 18 мас.метилморфолин-В-оксида в ,ионогидратной Форме, с сорержанием НО 13,37 После 5-минутного перемешйвания гелеобразная целлюлозная дисперсия расслаивается на прозрач ный раствор в трибутилфрсфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилиорфолин-Н-оксиде, При дальнейшем перемешивании в течение 20 мин раствор целлюлозы стано-, 30 вится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в раст.воре 227. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декантированием от раствора целлюлозы в метилморфолин- З 5 Й-оксиде.П р и м е р 2, Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 67 и СП 460 помещают в количестве 7 мас.Х от общей массы раствора в 40 реактор, добавляют 73 мас.7. трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С и при перемешивании прооводят диспергирование целлюлозы, После образования дисперсии температу ру в реакторе поднимают до 85 С и при перемешивании добавляют 20 мас.7. метилморфолин-оксида в моногидратной форме с содержанием НО 13,37. После 5-иинутного перемешивания мел кодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-Н-оксиде, При дальнейшем переме шивании в течение 1 ч раствор целполозы становится гомогенным, оптически изотропныи, концентрация целлюло 25 2зы в растворе 267. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилморфолин-Н-.оксиде.П р и м е р 3, Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 67 иСП=460 помещают в количестве 9 мас.7.от общей массы раствора в реактор,добавляют 71 мас.7. трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 Сои при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы, После образования дисперсии температуру в реактореоподнимают до 85 С и при перемешивании добавляют 20 мас,метилморфолинЙ-оксида в моногидратной форме с содержанием НО 13,37, После 5-минутного перемешивания мелкодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксидеи вязкий желто-коричневый растворцеллюлозы в метилморфолин-Я-оксиде.При дальнейшем перемешивании в течение 1,5 ч раствор целлюлозы становится гомогенным, оптически изотропным,концентрация целлюлозы в растворе307 Раствор в трибутилфосфиноксидеотделяют декатированием от растворацеллюлозы в метилморфолин-И-оксиде.П р и м е р 4. Раствор готовятпо примеру 1, но в качестве фосфиноксида используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 227-ныйраствор целлюлозы в метилморфолин-Иоксиде,П р и м е р 5. Раствор готовятпо примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 267.-ныйраствор целлюлозы в метилморфолин-Ноксиде.П р и м е р 6. Раствор получаютпо примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют С Н ., РО и диспергирование целлюлозы проводят прио20 С. Получают гомогенный 267-ныйраствор целлюлозы в метилморфолин-Яоксиде.П р и м е р 7. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 67 иСП=460 помещают в количестве 5 мас.7от общей массы раствора в реактор,добавляют 75 мас.7 трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 Си при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до1164325 4лозы в метилморфолин-В-оксиде. Придальнейшем перемешнвании в течение20 мин раствор целлюлозы становитсягомогенным, оптически изотропным,концентрация целлюлозы в растворе 20 Х,Раствор в трибутилфосфиноксидеотделяют декатированием от растворацеллюлозы в метилморфолнн-оксиде,82 С и при перемешивании добавляют 20 мас.7 метилморфолин-Я-оксида в моногидратной форме с содержанием Н 0 13 37 После 5-минутного перемеашивания гелеобразная целлюлозная дисперсия расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий, желто-коричневый раствор целлюСоставитель Т.МартинскаяРедактоР Т,Веселова ТехРед З,Палий Корректор Л. Бескид Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Заказ 4159/26 Тираж 439ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5