Способ получения сульфида натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧН НИХРЕСПУБЛИК 115988 А 9 4150 С 0/г 08 П.СССР975. СУЛЬФИДАгидрата чающийот присновной твора ком едка и пр аточных ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС1 ТИЙ(56) 1, РЖ "Химия", 1971, 4 Л2. Авторское свидетельствВ 712384, кл, С 01 В 17/22,4)(57) спосоБ получения ТРИЯ из растворов сульфо трия и едкого натра, вкл едварительную очистку их сей металлов, осаждение ли.сульфида натрия из ра льфогидрата натрия избыт го натра, отделение осад вка его с образованием м и промывных вод, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта с маточными и промывными водами, последние подвергают упариванию в присутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в них примесей тяжелых металлов, восстановления тиосульфатов и полисульфидов,после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания последнего в растворе60-70 г/л, подвергают двухстьдийной очистке в. присутствии свежеосажденного сульфида цинка и полиакриламида, а затем из очищенногораствора избытком едкого натра высаливают. основную соль целевогопродукта с последующей его промывкойИзобретение относится к технологии производства сульфида натрия,Известен способ получения сульфида натрия путем взаимодействиябисульфида натрия с едким натриемс последующим выделением целевогопродукта из реакционной смеси известными методами Я ,Недостатком этого способа является необходимость использования чистыхисходных реактивов и сложного оборудования.Наиболее близким к предлаг аемомупо технической сущности и достигаемому результату является способполучения сульфида натрия из бисульфидсодержащих растворов, являющихсяотходом содовой очистки серосодержащих газов с концентрацией ИаНБ 200 г/лСущность способа заключается в том,что исходный ИаНБ-содержащий растворподвергают взаимодействию с едкимнатром при избытке последнего,превышающем стехиометрическое количество на 60-70 г/л, с последующимвыделением основной соли сульфида натрия и промывкой его насыщенным раствором сульфида натрия, Причем исходные растворы подвергают предварительной очистке: едкий иатр очищают 30окисью кальция, гашеной в раствореполиакрнламида, а бисульфид натрияобрабатывают окисью цинка, подкисленной уксусной кислотой 23 .Недостатком известного способа З 5являются потери. сульфида натрия,едкого натра с маточными и промывочными водами, поскольку переработкаих по известному способу не предусмотрена. 40Целью изобретения является сниже-ние потерь сульфида натрия с маточными и промывными водами.Поставленная цель достигаетсяспособом, согласно которому маточ Юные и промывные воды упаривают в прчсутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в нихпримесей тяжелых металлов, восстанов.ления тиосульфатов и полисульфидов, 50после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания его в растворе 60-70 г/л,подвергают 2-стадийной очистке в присутствии свежеосажденного сульфида уцинка и полиакриламида, а затем изочищенного раствора избытком едкогонатра высаливают основную соль целевого продукта с последующей егопромывкой.Переработке подвергают сточныеводы следующего состава, г/л: Иа, Б88-168; полисульфиды (Б ) 0,7-1,7;тиосульфаты 15,6-42; азотсодержащиепримеси (ИН,) 12,5-27,8; едкий натр76-196, хром 0,02-0,8; железо 0,0120,030, Упаривание исходных растворовведут при 85-90 С до достижения концентрации На, Б 300-350 г/л в реакторе, внутренняя поверхность которогооблицована цинковыми плитами.На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа,Схема состоит из сборника 1 технологических выбросов, маточных и промывных вод, выпарного аппарата 2, реактора 3, осадителя-отстойника 4,фильтра 5, кристаллизатора 6, центрифуги 7 и насосов 8 и 9,П р и м е р., Сульфидсодержащие отходы - маточный раствор, полученныйпо известному способу после выделения целевого продукта, и промывныеводы со стадии промывки осадка целевого продукта собирают в сборнике 1,а затем загружают в выпарной апйарат2 емкостью 10 м, в котором растворупаривают до достижения концентрациисульфидов 300 г/л в пересчете наБа Б. Далее 4 м упаренного растворазагружают в реактор 3, внутренняяповерхность которого облицованацинковыми плитами.Раствор подогревают до 85 С и перемешивают 10-15 мин, При этом в реакционной смеси растворяется цинкс выделением водорода, который является. восстановителем для тиосульфатов, полисульфидов и аэотсодержащих примесей, Указанные соединениявосстанавливаются до элементной серы,сульфидов и аммиака. После этого вреактор вводят сульфогидрат до нейтрализации свободной едкой щелочи вколичестве, обеспечивающем его избыток 60 г/л, Избыток ИаНБ необходимдля улучшения фильтрационной способности. раствора, достижения полноты осаждения примесей полисульфидов, тяжелых металлов и уменьшения коррозии оборудования. С целью более полного удаления содержащихся примесей в реакционную смесь вводят свежеосажденный сульфид цинка, и нагревают до 120 С, перемешивают 15 мин и затем отстаивают 2 ч. Отстоявшийся1159880 4центрифуге 7 от маточного раствораи отмывают от едкой щелочи водой,а маточный раствор и промывныеводы направляют в сборник 1.Продукт, полученный по предлагаемой технологии, соответствует техническим требованимя ГОСТа 2053-77,Состав продукта следующий, мас.7;На, Б 9 Н,О 97,2-99,8; тиосульфаты10 в пересчете на БО 0,05-0, 1; азотсодержащие примеси 0,002-0,004;тяжелые металлы 0,000-0,002,Предлагаемый способ позволяетполучать товарный продукт из сульфидсодержащих выбросов, тем самымснизить потери Ма Б со сточными водами, а, кроме того, исключает воз,можность загрязнения окружающей среды серосодержащими выбросами,раствор отделяют от осадка путем декантации. Далее раствор направляют в осндитель-отстойник 4, куда загружают 5 кг активированного угля и 10 л насыщенного раствора полиакриламида. После этого раствор подогревают до 80-85 С, перемешивают 10-15 мин и фильтруют через фильтр- пресс 5 в кристаллизатор 6, В отфильтрованный раствор вводят 45-507.- ный очищенный раствор едкого натра до достижения избытка свободной щелочи 40"60 г/л.В кристаллизаторе 6 реакционную смесь выдерживают в течение 2 ч. При зтом под влиянием избытка едкой щелочи происходит высаливание основной соли сульфида натрия Юа, ЯпМаОН. Образующийся осадок отделяют на ЖСоставитель Л. Темирова 1Техред Т,фанта Корректор М.Демчик Редактор Н. Егорова Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Заказ 3671/20 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5