Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК В 25/23 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АНИЕ ИЗОБРЕТЕСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТО драхма П. П. валоваБюл.12ллер, С. Т. АМ. А. Шапкии И. В. Ко в,ласов,кой адскии орд ордена Тру логический а Октя ового К ститут и сно Ле 61.634,2 (088 56) 1. Патент В л. С 1 А, 1973.2. Патент ГД 968 (прототип).(71) ЛенингрРеволюции иЗнамени техносовета кобритании1328357,59553, кл. 12 1 25/228011476 ъ Г (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, перекристаллизации выделившегося осадка дигидрата сульфата кальция в полугидрат сульфата кальция при 95 - 105 С и концентрации РО в жидкой фазе пульпы, равной 39 - 42%, с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от продукта фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, 50 - 80% фосфатного сырья вводят на стадию перекристаллизации.Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья, которая может быть использована в производстве минеральных удобрений, кормовых и технических фосфатных солей.Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизации осадка дигидрата сульфата кальция, отделения осадка отпродукта фильтрацией, перекристаллизации на фильтре осадка в полугидрат сульфата кальция при 50 в 1 С обработкой раствором, содержащим 50 - 80% серной кислоты и до 35/о Р О в течение 0,25 - 15 мин с последующей промывкой полугидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Получают фосфорную кислоту с концентрацией Р О 30 - 35 О/о и выходом 99 - 99 7 о/о (1.Однако этот способ характеризуется недостаточно высокой концентрацией продукта:Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизации осадка дигидрата сульфата кальция, перекристаллизации осадка в полугидрат сульфата кальция при 80 - 120 С в пульпе, в жидкой части которой поддерживают концентрации РО, и серной кислоты 28 - 45/о и 1 - 4 О/о,соответственно в течение 0,75 - 25 мин с последующей промывкой полугидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Производительность фильтрации осадка полугидрата сульфата кальция составляет 950 - 1000 кг/ч м 12.Однако этот способ характеризуется недостаточной высокой производительностью фильтрации полугидрата сульфата кальция и повышенными энергетическими затратами, обусловленными проведением стадии пере- кристаллизации при 80 - 120 С.Цель изобретения - повышение производительности фильтрации полугидрата суль фата кальция и снижение энергетических затрат.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорной кислоты, заключающемся в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, перекристаллизации выделившегося осадка дигидрата сульфата кальция в полугидрат СаЮ при 95 - 105 С с введением 50 - 80 О/о фосфатного,сырья при концентрации Р,О, в жидкой фазе пульпы, равной 39 - 42/о, с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 продукта фильтрацией, промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты.Предлагаемый способ позволяет повысить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1150 - 1400 кг/ч м и снизить энергетические затраты в 2 - 4 раза.Влияние распределения сырья между дигидратной и полугидратной стадиями приведено в таблице. Из данных, приведенных в таблице, следует, что при количествах фосфатного сырья, вводимого на стадию перекристаллизации (полугидратная стадия), ниже или выше заявленного интервала, производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция падает.Снижение энергетических затрат обусловлено исключением внешнего подогрева на полугидратной стадии, так как разогревание пульпы происходит за счет теплоты разложения фосфатного сырья.Пример 1, 50 г апатита (39,4 О/О Р,О,) обрабатывают при 60 в течение 1 - 1,5 ч 47 г серной кислоты (92,5 О/О НЯО) и 323 г оборотной фосфорной кислоты концентрации 30,5 О/О Р,О,. При этом в газовую фазу удаляется 5 г воды и 0,1 г ЯЕ. Образовавшуюся суспензию гипса (Ж:Т =4:1, концентрация жидкой фазы 35/о РгО) разогревают до 105 С путем добавления к ней остальных 50 г апатита и 50 г серной кислоты (92,5 О/о На 50 )Массу выдерживают при перемешивании 0,5 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 0,25 ч, в газовую фазу удаляется 24 г воды и 0,9 г 51 Г а степень извлечения Р, О, в раствор достигается 98,3 О/о. Далее суспензию полугидрата (490 г, Ж:Т =2,5:1, жидкая фаза содержит 39,3/о Р,О и 9,6/о ЯОз), фильтруют, осадок промывают 105, 5 г горячей воды и получают 97,5 г продукционной и 323 г . оборотной фосфорной кислоты концентрации соответственно 39,2 и 30,5/о Р, О, а также 175 г влажного осадка.Пример 2. 35 г апатита (39,4 О/о Р,О ) обрабатывают при 50 С 0,5 - 1 ч 33 г серной кислоты (92,5 О/оР/о НЮ ) и 320,6,г оборотной фосфорной кислоты концентрации 32,3/о Р, О. При этом в газовую фазу удаляется 4 г воды и 0,1 г ЯГ. Образовавшуюся суспензию гипса (Ж:Т =5,9:1, концентрация в жидкой фазе 35,6% Р,О,) разогревают до 100 С путем добавления к ней остальных 65 г апатита и 64,8 г серной кислоты (92,5 О/о Нг Ю) . Массу выдерживают при перемешивании 0,75 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 0,4 ч. В газовую фазу удаляется 23,5 г воды и 0,8 г ЯР, а степень извлечения РО,35 Составитель Г. Целищев Редактор Л. Авраменко Техред И. Верес . Корректор О. Билак За каз 1487/22 Тираж 462 Подписное В НИ И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4в раствор достигает 98,5%. Далее суспензию полугидрата (490 г, Ж:Т = 2,5:1, жидкая фаза содержит 40,6% Р,Ов и 0,9% Ю ) фильтруют, осадок промывают 99,7 г горячей воды и получают 94,1 г продукционной и 320,6 г оборотной фосфорной кислоты концентрации соответственно 40,5 и 32,3% РаО а также 175 г влажного осадка. Производительность фильтрации полугидрата составляет 1350 кг/м ч.Пример 3. 20 г апатита (39,4% Р,О,) обрабатывают при 50 С в течение 0,5 ч 18 г серной кислоты (92,5% Н.104) и 316,6 г оборотной фосфорной кислоты концентрации 34,4% Р,Оз. При этом в газовую фазу удаляется 3 г воды и 0,1 г ЯЕ. Образовавшуюся суспензию гипса (Ж:Т = 10:1, концентрах Условия известного способа. ция жидкой фазы 36,5% РаОя) разогревают до 95 С путем добавления к ней остальных 80 г апатита и 80,4 г серной кислоты (92,5% НЯО). Массу выдерживают при перемешивании в течение 1 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 1 ч, в газовую фазу удаляется 21,4 г воды,Изобретение позволяет получить концентрированную кислоту, при последующем упаривании которой будут снижены энергозатраты, интенсифицировать стадию фильтрации. Кроме того, получают стабильный полугидрат сульфата кальция, время гидратации в воде которого 5 - 8 ч. 1 115 1,2 105 0,6 105 0,9 100 1,2 951,0 100