Способ определения железа (ш)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК П 9) (П) 7/4 51) С 01 Н 31 16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(54)(57) 1.СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕ ЗА (111) титрованием трилоном Б в слабокисдой среде в присутствии Фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т л и .ч а ю щи й с я тем, что, с цель повышения точности и ускорения ан лиза, в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения с железом 1-2:1, ацетатный буФер до рН 3,0-3,4, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000.2.Способ по п.1, о т л и ч а " ю щ и й с я тем, что титрование ведут до скачка потенциала.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к.методам оп.ределения железа (1 П) при анализеруд, концентратов и технологическихрастворов,Известен способ определения железа (111), включающий растворениенавески в разбавленной соляной кислоте (рН среды 1,5), добавление индикатора - сульфосалициловой кислоты, нагревание до 60-70 С и титрование раствором трилона Б Я . Допустимые расхождения между параллельными определениями около 0,3.Недостатками данного способаявляются невысокая тоЧность и большая продолжительность анализа (примерно 1 ч).Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к предлагаемому является способпотенциометрического определенияжелеза (111) титрованием в присутствии фторидов с помощью индикаторного фторидного ион-селективногоэлектрода.К анализируемому раствору добавляют раствор фторида натриядо соотношения с железом Р :Ре1 : 1, доводят рН среды до2,20+005 и титруют раствором три-.дона Б. В процессе титрования изфторидного комплекса железа постепенно вытесняется фторид-ион, чтоприводит к уменьшению потенциалафторидного электрода, после достижения точки эквивалентности потенциал фторидного электрода становитсяпрактически постоянным (2),Недостатком известного способаявляется невысокая точность .иболь-.:,шая продолжительность анализа, рав-ные 3 и примерно 1 ч соответственноЦель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.Поставленная цель достигаетсясбгласно способу определения железа(1 ХХ) тнтрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидного ион-селективного электрода, ванализируемый раствор вводят солянуюкислоту до соотношения с железом1"2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4раствор фторида до соотношения с железом 1 з 400-3000.Титрование ведут до скачка потенциала.В реакционной смеси образуетсясмешанный комплекс железа (ХХХ) схлорид- и ацетат-ионами, который пре.пятствует образованию гидрокомплек сов железа (111) н позволяет довестирН среды до 3,0-3,4.В табл.1 приведены результаты-изучения влияния величины соотношеми анализами не превышает 0,1. 50 В табл. 2 приведены данные;сравнения результатов анализажелезо" аммонийных квасцов предлагающим и известными способами.55В табл.2 приведены результаты анализа основного вещества железоаммонийных квасцов различными способами. ния хлорид- и фторид-ионов с железомна точность анализа предлагаемымсжособом.В процессе титрования до точкиэквивалентности потенциал фторидногоэлектрода остается постоянным, так 10 как концентрация фторида в системене меняется. В точке эквивалентностииндикаторные количества фторида(5 10- - 3 10М) вытесняются изфторидного комплекса железа (111) 15 и вызывают скачкообразное изменениепотенциала фторидного ион-селективного электрода.Способ можно осуществлять и вавтоматическом режиме, На блоке автоматического титрования (БАТ)устанавливают предварительно установленное обычным титрованием значением потенциала в точке эквивалентности и проводят титрованиеанализируемого раствора в соответст.вии с инструкцией к прибору с помощью фторидного ион-селективногоэлектрода.Допустимые отклонения между параллельными титрованиями около 0,1,время анализа - порядка 30 мин,П р и м е р 1. К 15 мл раствора,содержащего 8 мг железа (111), добавляют 2 мл 0,1 н.раствора НСЫ(СЙРе= 1:1), 1 мл 1 10 М раство ра фторида аммония (210 мг,Р: Ре=1:400), доводят рН раствора ацетатным буфером до 3,4 и титруют раствором трилона Б (5 ф 10М) до скачка потенциала. Расхождение между на О раллельными определениями 0,1,П р и м е р 2. К 15 мл раствора,содержащего 56 мг железа (111),добавляют 2 мл 1 н.раствора НСф(СФ : Ре = 2:1), 1 мл 1 10 М раствора фторцда аммония (РРе =3000; 1) и доводят рН среды ацетатным бУфером до 3,3. Титруют 5"10 Мраствором трилона Б до скачка потенциала, Отклонение между параллельны-.,Таблица 1 Навеска образца,г Соотношение междукомпонентами рН среды Погрешность анализа,Ъ с 6 в геР в 0,1 3,4 1 з 4000 1 з 3000 0,1 0,5 2:1 3,3 0,1 0,1 0,5 й 1 3,0 Выпадает осадок гидроксида Ге (111) 3. 1 0,5 3,0 0,8 0,1 3,4 0,5 0,5 3,4 10,0 2:2 Выпадает осадок гидроксида Ге(111) 0,5 2:1 3,6.0,1 1 з 400 2,0 5,0 Таблица 2 Содержание основ огрешностьного вещества% налива,В марках.ч. марка ч.Прототип 94,0 2,0 ч. 3,0 Предлагаеиюй 99,6 97,0 20 мин 0,1 Составитель Г.ЦойРедактор К.Волощук Техред С.Легеза Корректор М.Леонтюк филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, Ф 1:30001 й 3001:3500 Характеристика аналитиСпособ ческой реакции при тит ровании Титрованне трилоном Бпри рН среды 1,5 в присутствии сульфосалициловой кислоты.Навеска 0,8 г Титрованне трилоном Бпри рН среды 2,20 ф 0,05 96,0и соотношений Ре:Р =131Навеска 0,003 г Титрование трилоном Бпри рН среды 3,0-3,4и соотношениях С 1:Ге=,1-2 г 1, Г: Ре =40 0 в3000 з 1Навеска 0,5 г Заказ 255/33 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изебретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Продолжительность двухпараллельныхопределений