Способ количественного определения дитиокарбаматов в воздухе

(55 6 0 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТЕЛ ЬСТВУ ВТОРСКОМУ профзаболефилиала СО СССР1988,я вредных веинформбюро,НОГО ОПРЕ ОВ В ВОЗДУ Извес дитиокар соли меди трия с по разую ше хлорофор тов,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Институт гигиены трудаваний Восточно-СибирскогоАМН СССР(56) Авторское свидетельствоМ 1490608, кл. О 01 й 21/78,ТУ на методы определениществ в воздухе. М,; Реклам1976, с. 181.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНДЕЛЕНИЯ ДИТИОКАРБАМАТХЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания дитиокарбаматов в воздухе при , проведении гигиенических итоксикологических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий агропромышленных комплексов и санитарно-эпидемиологических станций для контроля за содержанием дитиокарбаматов, в частности виндитата (винил-оксиэтил-дитиокарбамат калия). тен способ определения диметиламатов, включающий обработкув присутствии хлористого наледующим экстрагированием обго комплексного соединения мом и фотометрирование экстрак(57) Использование: аналитическая химия, контроль содержания дитиокарбаматов в воздухе. Сущность изобретения; пробу отбирают на фильтр, после чего фильтр экстрагируют 1 н. раствором гидроокиси натрия. К аликвоте полученного раствора добавляют реактив, содержащий углекислый натрия, калия-натрия тартрат и серно- кислую медь. Через 10 мин полученный комплекс обрабатывают реактивом фолина и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе. 1 табл,Недостатком способа является его относительно невысокая точность, связанная с потерями при экстракции.Известен способ определения дитиокарбаматовых пестицидов, основанный на кислотном гидролизе их до сероуглерода, ф взаимодействии последнего с реактивом С) Вилеса, содержащего уксуснокислую медь, и колориметрическом измерении окрашенного в желто-бурый цвет комплекса дитиокарбамата меди,Недостатками метода являются длительность и сложность исполнения, заключающаяся в многостадий ности: растворение пробы в колбе, разложение ее под воздействием серной кислоты при нагревании, отгонка образующегося сероуглерода и улавливание последнего в поглотителях с постоянной скоростью подачи воздуха через них в течение 45 мин, 1741031Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дитиокарбаматов путем аспирации анализируемого воздуха через фильтр, обработки фильтра раствором экстрагента и цветореагентом с последующим фотометрированием для качественного и количественного определения дитиокарбаматов в качестве экстрагента используют 1 н. гидроксид натрия, а в качестве цветореагента - смесь фосфорно-молибденовой и фосфорно-вольфрамовой кислот (реактив Фолина) и смесь углекислого натрия, калия-натрия тартрата и сернокислой меди.Способ осуществляются следующим образом.Пробу воздуха пропускают через фильтр, анализируемые вещества экстрагируют 1 н. гидроксидом натрия, к экстракту добавляют реактив Фолина и смесь карбоната натрия, калия-натрия тартрата и сульфата меди и измеряют оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе.П р и м е р. Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 10- 30 мин. После отбора пробы фильтр помещают в колбочку на 50 мл, обрабатывают 5 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. На анализ в пробирку берут аликвоту раствора в 1 мл, добавляют 2 мл реактива, содержащего 100 мг/мл углекислого натрия, 2 мг/мл калия-натрия тартрата, 0,5 мг/мл сернокислой меди. Через 10 мин в пробирку приливают 2 мл 1 н,) раствора реактива Фолина, Оптическую плотность растворов, окрашенных в изумрудно-зеленный цвет, замеряют спустя 10 мин в кюветах на 10 мм при длине волны 590 нм. Аналогично строят градуированный график,Содержание виндитата в воздухе рассчитывают по формулеа Ьб ч5 где а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;в - общий объем пробы, мл;б - объем пробы, взятый на анализ, мл;10 ч - объем аспирируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.Предел обнаружения виндитата 2мкг/мл пробы.Способ был апробирован при проведе нии токсикологических экспериментов поустановлению предельно-допустимой концентрации виндитата для воздуха рабочей зоны. Время анализа 20 мин.Полученные результаты анализа приве дены в таблице,Формула изобретенияСпособ количественного определения 25 дитиокарбаматов в воздухе, включающийотбор пробы на твердый сорбент, экстрагирование анализируемых веществ, добавление к экстракту цветореагента, содержащего соль меди, и измерение оптической плотно сти полученного окрашенного раствора, покоторой судят о концентрации дитиокарба-.матов в пробе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения точности определения и сокращения времени анализа, иссле дуемые вещества экстрагируют 1 н.раствором гидроксида натрия, к экстракту добавляют в качестве цветореагента водный раствор смеси карбоната натрия, калия- натрия тартрата.и сульфата меди при их 40 массовом соотношении 200;4;1 и 1 н, водный раствор реактива Фолина при объемном соотношении экстракта, раствора цветореагента и раствора реактива Фолина 1:2:2, а оптическую плотность окрашенного 45 раствора измеряют при 590 нм.