Способ выделения хрома ( ) из растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТ РСН АналитХром. фю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПМЙ(71) Пермский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет им. А,М,Горького(54) (57) СПОСОБ ВЦЦГЛЕНИЯ ХРОМА (Ш) ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для послеДующего аналитического определения, о т л и ч а ю - . щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности выделения и увеличения безопасности процесса,Вв качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамвыделения хрома (Ш)из кислых водныхрастворов и может быть использованодля его концентрирования преимущественно в различных комбинированныхи гибридных методах анализа,Среди способов количественноговыделения хрома (Ш) из раствороввесьма эффективными являются экстракционные методы. В качестве экстракционных реагентов наряду с соединениями различных классов используются и производные пиразолона. Хром (Ш)количественно извлекается из роданидных растворов хромоформнымраствором диантипирилметана 1.1 1.К недостатку этого способа отно.сится работа с токсичным хлороформом. Кроме того, для достижения 20избирательного выделения хрома необходимо предварительное отделение;мешающих элементов путем двухкратной экстракции,Наиболее близким по технической 25сущности и достигаемому эффекту кпредлагаемому является способ выделения хрома (Ш) хлороформом израстворов, содержащих 1-фенил-метил-бензоилпиразолони ацетатно- З 0хлоридный буфер. Из растворов срН3, предварительно нагретых до70-100 С, вместе с хромом (Ш)экстрагируются также кальций,магний, кобальт, никель, марганец,35медь, свинец, алюминий, олово, ванадий, молибден, железо, титан 2 1.Недостатками известного способаявляются низкая избирательность вьгделения хрома и использование в процессе извлеченйя токсичного органического растворителя - хлороформа,Цель изобретения - повышение избирательности выделения хрома (Ш) иувеличение безопасности его извлечения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу в качествеэкстрагента используют гомогенныйраствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании двух твердых веществ - антипирина и монохлоруксусной кислоты. В результате физико-химического анализа указанной двойной системы установлено, что на кривой растворимости имеется область гомогенных растворов примольном соотношении антипирин -монохлоруксусная кислота 1:3-4.Образовавшаяся жидкость ограниченнорастворима в воде, поэтому в тройной системе вода - антипирин -монохлоруксусная кислота имеетсяобласть расслаивания на две жидкиефазы. Нижняя фаза имеет высокиеконцентрации антипирина и монохлоруксусной кислоты, что создает благоприятные условия для экстракции в неехрома (Ш). Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусйой кислоты,обеспечивающие объем нижней фазы,достаточный для практических целей( 2 мл), соответственно равны 0,01и 0,035 моль в 20 мл. Распределениехрома (Ш) между фазами определяетсякинематической инертностью его аквакомплекса, в котором скорость обменамолекул воды на другие лиганды оченьмала. Для ускорения обмена прибегалик нагреванию. Как видно из табл.1,количественное извлечение хрома (Ш)происходит при рН 2,3-3,3,П р и м е рВ градуированнуюпробирку с притертой пробкой вводятанализируемый на хром (Ш) раствор,приливают 4 мл раствора антипиринав монохлоруксусной кислоте (содержащего соответственно 0,01 и0,035 моль компонентов), устанавливают добавлением 5 И раствора гидроксида натрия рН2,5, доводятобъем водой до 20 мл и нагревают втечение 5 мин на водяной бане(90 С) при двухразовом перемешивании.Поскольку, система вода - антипирин -монохлоруксусная кислота имеет верхнюю критическую точку, то приТ Ъ 80 С она становится гомогенной.При охлаждении система вновь расслаивается, причем хром количественно концентрируется в нижней фазеСодержащийся в экстракте хром (Ш) можно определить известными методами, например комплексонометрическим или фотометрическим, В последнем случае экстракт переносят в кювету с= 0,3 см и фотометрируют на ФЭК-нсо светофильтром уф 8 на фоне экстракта холостого опыта. О достаточной избирательности предлагаемого метода свидетельствуют данные,представленные в табл.2, из которой следует, что определению 2,08 мгхрома (Ш) не мешают 100-кратные,79 1,58 раздав В. Е 90 95 0 100 абл а Найдено Сг (Ш) остороннии льное ние М 10 2,08 2,09 1 О 0 10 2 0 10 2,07 5 00 г 2+ а 2+ п 2+ 0 10 1,00,50 0 100 100 2,0 2,0 2,0 Со 2+ 100 О 0 Мп 2 0 0 О,1,2,10 2 2,05 2,06 2,10 оОо 1,0 У,с 0,5 0,1 О 0,1 2,11 1,5 Заказ 9601/30 Тираж 822 Подаисиое филиал ППП фПатентфф, г.Ужгород, ул Проектиаяо избытки натрия, калия, лития, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта; никеля, марганца, Максимальное влияние оказывает ион Ее ф, образующий с антипирином кроваво-красное окрапивание. Для устранения этого влияния используют тиогликолевую кислоту,Таким образом, в предлагаемом способе повьппается избирательность 30762 4выделения хрома (Ш), так как в нижнюю фазу не экстрагируются кальций, магний, кобальт, никель и марганец, иэвлекающиеся в известном способе, а также увеличивается безопасность извлечения за счет замены токсичного, летучего органического растворителя хлороформа на гомогенный раствор антипирина в 1 О монохлоруксусной кислоте.