Способ определения железа

(19) ИС Е И СВИДЕ ЕТЕ ЕЛЬСТВУ ТОР СНОМ еских реагентов ракцию образоороформом иофотометрироекса вавшегося после щее его спео т л и ч а ание, ем, ч и повышения точно прощения процес ющего вещества с целел ения ти опре в качес ве маск ют глиц используганическ х г е ализарин и ГОСУДАРСТ 8 ЕНХЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(72) Г.В. Флянтикова и Н.П. Мигун (71) Физико-химический институт АН Украинской ССР(56) 1. Авторское свидетельство СССР й" 880990, кл. С 01 С 49/00, 1979.2. Пятницкий И,В., Сухан В.В Гриценко Е.Н, Отделение железа от меди экстракцией н-капроновой кислотой и экстракционно-фотометрическое определение железа 2,2-дипиридилом. - "Журнал аналитической. химии", 1970, т. 25, Р 10, с. 1949- 1953. 15 У С 01 И 31/22 В 01 П 11/04 54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗАметаллах, их оксидах, солях иплавах, включающий маскирование меающих элементов, введение органин, а в качестве орнтов - 3-нитроилгуанидин, 1125542Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо. собам определения железа, и может быть использовано для определения железа в сложных объектах - сплавахна основе никеля, кобальта, цинка и меди, в металлах - меди, цинке никеле, кобальте, их оксидах и солях.Известен способ определения желе" 1 О эа с органическим реагентом 9-салицилфлуороном И .Однако способ населективен по отношению к меди, цинку и никелю и не пригоден для определения железа 15 в этих металлах и сплавах без отделения элементов основы.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ оп Оределения железа. в металлах, ихоксидах, солях и сплавах, включающиймаскирование мешающих элементовтрилономБ, введение органическихреагентов 2,2-дипиридила и Н -капроновой кислоты, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрирование 2,Однако известный способ длктелен Зои сложен, так как образец разлагаютв азотной кислоте, которая мешаетобразованию комглекса железа (11)и которую необходимо удали,"ь выпариванием в присутствии серной кислоты (анализ удлиняется на несколькочасов). Кроме того, известный способнедостаточно точен (ошибка определения 15%),Цель изобретения - повышение точ Оности определения и упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе-.ния железа в металлах, их оксидах 45 солях и сплавах, включающему маскирование мешающих элементов ьведение органических реагентов, экстракцию образовавшегося комплекса хлороФормом и последующее его спектрофот.-=о метрирование, в качестве маскирующего вещества используют глицин, а в качестве органкческих реагентов 3-нктроализарин и дифенилгуанидйн.Соотношение железа (111), 3-витро-Ы ализарина и дифенклгуанидина вэкстрагируемом ассациате равно1:3:3. Образованию ассоциата железа в растворах с рН .= 5,0 не мешают окислители нитрат-ион, перхлорат-ион, анионы-сульфат, фосфат, иодид, фторид, хлорид, 20-кратные количества кобальта и никеля, 10-кратные количества меди и цинка, мешают определению аскорбиновая, винная, щавелевая кислота и ЗЛТАЧувствительность определения 0,02 мкг/мл. Закон Ламберта-Вера выполняется в интервале концентраций железа 0,5-10 мкг в 25 мп экстракта, коэффициент малярного погашения равен 2,2 1 От при % =- 580 нм.П р и м е р 1. Определение примеси железа в электролитной меди.0,25 г анализируемого образца помеща от в стакан емкостью 50 мл, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты (нагревают до полного растворения образца и кислоту выпаривают. Остаток растворяют в воде и разбавляют до 100 мл, 10 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 5 мл 20 Х-ного раствора глицина и выдерживают 3-5 мин. Затем добавляют 5 мл 0,001 М эта".ольного раствора 3-нитроализарина, 0,5 мя 1 М раствора дифенилгуанидина, разбавляют до 25 мл ацетзтнс -аммиачным буферным раствором с рН=5. перемешивают и через 30 мин экстрагир,ют хлороформом в течениемин. Экгтракт фильтруют в кювету 5 см и фотометрируют на сгектрофото. мотре при=- 580 нм.Также выгопняется анализ металлов никеля, кобальта., цинка, их оксидов, медно-никелевых сплавов, латуней и бронз. П р и м е р 2, Определение гримесей железа в сульфате цинка, 0,5, г анализируемого образца помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют воду до метки и перемешивают до полного растворения. 10 мл раствора помещают в делительную воронку, добавляют реагенты и анализируют по примеру 1.Аналогично выполняют анализ солей цинка кобальта, никеля и меди.В таблице представлены результаты определения железа в различных объектах.Предлагаемый способ позволяет упростить определение железа и повысить его точность (ошибка определения меньше б ) .1125542 Содержаниежелеза, Е Стандартноеотклонение Объект Медьэлектролитная 0,00214 0,00019 0,0021 Никельметаллический 0,00041 0,020 0,020 Сульфатцинка 0,00006 0,001 0,001 0,0026 0,973 0,980 Составитель Т,ЖуковаРедактор О.Бугир Техред Т.Маточка Корректор Е.Сирохман-Заказ 8532/33 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д . 4/5 Филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Сплавмедно-никелевыйМНЖ Мц,МХ Найдено железа,Е