Способ определения карбамазепина

СОКИ СОВЕТСКИХОСЭМИЮаицежРЕСПУБЛИК ОЮ (И зд) С 01 Н 33/48 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГ 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Курский государственный медицинский институт(56) 1. Ге 11 епЬегя А,Г. Ро 11 агй А.С.йарЫ апд зепзг 1 че зрессгорЬо 1 ошег.г 2 с ргосе 4 цге Гог СЬе адсго Эегеге 1 паС 1 оп оГ сагГааагердпе Ы Ь 1 оод -(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыаения чувствительности и сокращения времени анализа, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последующим измерением фпюоресценции раствора.1120240 0 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбамазепина в фармацевтических препаратах и биологичес ких жидкостях, 5Известен способ количественного определения карбамазепина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты с нагреванием при 150 С в течениео2 ч с переводом карбамазепина в диметилкридин и последующей регистрацией адсорбции при 25 Внм полученного продукта 1 .Недостатками этого способа являют ся невысокая чувствительность (2 мкг/мл), длительность выполнения анализа (2 ч), с использованием специальных условий, например повышенной температуры, а также ультра фиолетового света с длиной волны 258 нм, который не позволяет получить достаточную для анализа избирательность, так как в этой области поглощаются многие органические сое динения, в том числе и лекарственные препараты, назначаемые совместно с карбамаэепином. Цельизобретения - повышение чув ствительности и сокращение времени анализа.Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения карбамазепина путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последующим измерением флюоресценции раствора.40 Способ поясняется следующим примером.П р и м е р. Определение карбамазепнна в таблетках по 0,2 г. 0,05 г (точная навеска) мелкоизмельченных45 таблеток переносят в мерную колбу емкостью на 100 мл, прибавляют 80-90 мл диметилформамида, встряхива 2ют 10 мин, Доводят объем растворадиметилформамндом до 100 мл и перемешивают.4 мл данного раствора переносят вмерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки диметилформамидом, Дляопределения количества препарата вполученном растворе строится калиброванный график. Для его построенияберут точные навески чистого карбамазепина и готовят стандартные растворы в диметилформамиде с концентрацией 0,5 1,0, 1,5, 2,0, 3,0; 5,0,8,0, 10,0 мкг/мл.К 1 мл раствора исследуемого препарата прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают. Через 20 с прибавляют 1,5 млдистиллированной воды, перемешиваюти охлаждают под струей холодной водыдо комнатной температуры,Таким же образом поступают и состандартными растворами,Измеряют относительную интенсивность флюоресценции Исследуемогораствора и растворов, содержащихстандартное количество препарата,в ультрафиолетовом свете при длиневолны 366 нм,Зависимость интенсивности флюоресценции от концентрации карбамазепина представлена в табл.1.При содержании менее 10 мкг/млкарбамаэепина в исследуемом раствореможно определить концентрацию поотношению к одному стандартномураствору. Результаты флюориметрического определения карбамазепина в таблетках по 0,2 г представлены в табл,2.Предложенный способ позволяет определять карбамазепин в концентрации 0,02 мкг/мп, при этом проведению анализа не мешают сопутствующие компоненты, а также лекарственные препараты, назначаемые одновременно с карбамазепином (фенобарбтал, бензонал, дифенин, триметнн и др,).1120240 Таблица 1 0,02 0,1 1 10 20 10 10 10 10 0,04 0,2 25 16 16 17 83 24 83 0,06 0,3 30 23 24 23 82 30 31 0,08 0,4 31 32 0,10 0,5 40 36 38 37 38 83 0,12 0,6 45 45 44 0,14 0,7 50 50 50 57 60 64 68 72 76 50 0,16 0,8 55 58 0,18 0,9 60 65 0,20 65 73 1,0 Габлица 2 Навеска Найдено карбамазепина,3 0,5133 0,5166 100,4 99,8 0,4568 99,6 97,4 0,5142 0,4992 99,4 Редактор А.Козориз Тираа 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 7732/32 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная; 4 Содеркание карбамазепина, мкг/мл 2 11 3 12 4 13 5 14 6 15 7 16 8 17 9 18 10 19 Относительная интенсивность флюоресценции, 3 45 83 51 83 61 84 69 83 77 83 Составитель Е.КолчинаТехред С.Легеза Корректор А. Зимокосов