Способ определения содержания примесей в желтом фосфоре

З СОВЕТСКИХииииииииииеиии ОПУБЛИ К 9)1 Ч 27/О ТЕНИЯ" СТВУ К АВТОРСКО ЕТ ия еГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ИСАНИЕ ИЗ(72) Л.А.Семина и И,Г.Султанова (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(56) 1, Лопатин Б.А. Кондуктометр Новосибирск, РИО Сибирского отдел ния АН СССР, 1964, с.11-21.2. Назаров Е.А. и др. Методы определения суммы примесей в желтом фосфоре."-Фосфорная промьппленность, в,1(21), М., 1976, с.5-7 (прототип(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ) СОДЕР)КАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В )КЕЛТОМ ФОСФОРЕ,включающий измерение электропроводности усредненной пробы расплаважелтого фосфора с помощью электродов, о т л и ч а 10 щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определения, электроды предварительноразогревают до температуры расплава,затем вертикально перемещают в пробе со скоростью 1-10 мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые 2-4 мм,Изобретение относится к способамколичественного определения содержанияПримесей в желтом фосфоре - продуктеэлектротермического способа производства и может быть использовано для контроля 5качества желтого фосфора на всехпромышленных предприятиях, производящих и перерабатывающих желтый фосфор,Известен способ оспределения содер жания примесей в веществе, заключающийся в измерении электропроводностиисследуемого раствора и определениипо калибровочному графику зависимости, электропроводности от содержания 15Примесей 11.Недостатком способа является егонеприменимость к иссследованию элек тропроводности расплавов, а такжелегковоспламеняющихся жидкостей.20Наиболее близким техническим решением к изобретению является способопределения содержания примесей вжелтом Фосфоре, включающий измерениеэлектропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов 2.Недостатком известного способаявляется его низкая точность, таккак фиксированное положение электро"дов дает возможность измерить электропрводность расплава только в одной,заданной глубиной погружения электродов, зоне расплава желтого фосфора,представляющего собой (несмотря напредварительное, перед расплавлением,з 5усреднение пробы) расслаивающуюсясистему: нижний слой расплава - слойнаиболее чистого фосфора, среднийслой - слой слабо загрязненного фосфора и верхний - слой, содержащий40основное количество примесей, причем эти слои также неоднородны посодержанию примесей в слое по вертикали и высота слоев различнаПоэтому измерение электропроводностив верхней зоне расплава дает резкозавышенный по сравнению с истиннымрезультат содержания примесей,Целью изобретения является повышение точности определения,Указанная цель достигается тем,что согласно способу определениясодержания примесей вжелтом фосфоре, включающему измерение электропроводности усредненной пробырасплава желтого фосфора с помощЬю электродов, электроды предварительно разогревают до температуры расплава и вертикально перемешают в пробе со скоростью 1-Омм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые2-4 мм,Процесс определения содержанияпримесей в желтом фосфоре по предлагаемому. способу осуществляют следующим образом,В термостойкий бюкс или стаканемкостью 50 мм ниливают 30 мл дистилированной воды и пинцетом в негопереносят кусочек - 20 см усредненной пробы желтого фосфора, Бюкс сводой и фосфором помещают в термостой.кий стакан емкостью 200 мл с дистилированной водой в количестве 75 мл.Стакан с бюксом помещают в ультратермостат и нагревают до температурыполного расплавления пробы, например,о70 С. Расплав выдерживают при темОпературе 70 С 1 О мин., затем вводятв него разогретые до этой же температуры платиновые электроды.При температуре полного расплавления пробы желтого фосфора происходит еерасслаивание, т,е. неравномерноераспределение примесей по высотерасплава, причем в результате процесса расслаивания желтого фосфораверхние зоны расплава постепеннообогащаются примесями, а нижние зоны - обедняются,Введение в расплав предварительнонеразогретых электродов. приводит(в силу высокой адгезии Фосфора) ктому, что поверхность электродовпокрывается слоем адсорбированногои затвердевшего Фосфора, что практически препятствует дальнейшим измерениям, Поэтому предварительный разогрев электродов является необходимым условием работоспособности способа,При слишком быстром погружении электродов в расплав ( О мм/мин) происходит перемешивание расплава за счет перемещения верхних зон расплава сверху вниз, что также приводит к снижению точности определения; при слишком медленном погружении электродов ( (1 мм/мин) происходит дальнейшее расслаивание расплава в процессе измерения, в результате чего верхние зоны расплава,которых уже были проведены измерения, обогащаются примесями, а нижьие - обедняются, что приводит к7518 Составитель В.ГусеваРедактор А.Шандор Техред М.Тепер Корректор А.Тяско Заказ 788/27 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Е, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП "Патент ", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 ззавышению качества фосфора, а точность определения снижается.Унеличение интервала между фикси-. ронанными точками, в которых измеряется электропроводность, приводит к получению практически неверного результата, так как измерения осущестнляются н одной - двух зонах расплава, неявляющихся представительными, Уменьшение интервала между 10 фиксироваными точками приводит также к .увеличению погрешности за счет увеличения продолжителности эксперимента.Таким образом, при погружении 15 электродов в расплав желтого фосфора необходимо соблюдать следующие условия: предварительно разогретые до температуры расплава электроды постепенно погружают в расплав со скоростью 1-10 мм/мин; для измерения электропроводности положение электродов фиксируют через 2-4 мм, получая таким образом 5-10 значений электропроводности. Полученные значения усредняют, определяя среднюю по объему электропроводность данной пробы, Измерение повторяют в трех параллельных бюксах, получая 5-10 значений электропроводности для каждого бюкса, 30 затем, сопоставляя полученное значение с табулированной зависимостью между электропроводностью и процентным содержанием нерастворимого остатка (НО), получают процентное содержание НО в анализируемой пробе,П р и м е р . Расплавляют пробу фосюра в бюксе, в расплав погружают электроды со скоростью О мм/мин и измеряют электропроводность, фикси 40 руя положение электродов через 2 мм, получая таким образом 1 О значений электропроводности, Значения усредняют и сопоставляя усредиенное-5 значение электропронодности 6,01 О Ом см" с табулированной зависимостью между электропронодностью и процентным содержанием НО, получают процентное содержание н.о., составляющие для исследуемой пробы - 0,57.Исследуя параллельные пробы фосфора но втором и третьем бюксах, также находят усредненное значение электропроводности расплава, составляющие 6,2 10 и 5,8 10 Ом см соответственно. По ним определяют процентное содержание НО в исследуемой пробе, составляющие 0,603 и 0,402. Усредняя эти значения, полученные в 3 параллельных пробах, определяют среднее содержание НО в исследуемом образце желтого фосфора, составляющее 0,503. Содержание НО в том же образце, определенное методом химического анализа по ГОСТУ 8986-75 составляет 0,452.Способ существенно упрощает, сокращает продолжительность анализа в 5-6 раз (с 1,5-2 ч, до 30 мин), снижает расход таких дорогостоящих реактинон, как спирт, бензол, эфир и т.д.Точность определения содержания примесей н желтом фосфоре 2 Е. Отсутствие в анализе органических реактивов улучшает условия работы персонала, снижает пожароопасность способа, а также позволяет использовать его не только в лабораторных, но и в промушленных условиях, например, в условиях цеха.