Способ определения ксантинола никотината

СО 1 ОЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК С 01 М 21/78 РЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ риметрикофеина.Р 2,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(71) Запорожский медицинский инстут(54) (57) СНОЛА НИКОТИанализируереактивомрованием ираствор)а,тем, что,рательностсоба, в катива исполобработку ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТИНАТА путем обработки ой пробы хромогеннымпоследующим фотометриолученного окрашенногот л и ч а ю щ и й с я целью повышения изби" и чувствительности споестве хромогенного реакзуют динитробиндон и едут в среде диоксана,для таблеток, г По р 2 й 100 1 11137Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ксантинола никотината.Ксантинола никотинат представля 5ет собой 7- 2-окси-(И-метил-Я-оксиэтиламино)-пропил 3 -1,3-диметилксантина никотинат и применяется в медицинской практике в качестве средства, улучшающего периферическое кровообращение.Известен способ количественногоопределения органических оснований,к которым относится ксантинола никотинат, методом кислотно-основноготитрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестветитранта 0,1 н. раствора хлорнойкислоты, растворителя - безводнойуксусной кислоты 13 .20Недостатком этого способа являетсяего низкая избирательность, так какв этих условиях определяются все соединения основного характера. Способопределения требует больших навесок(не менее О, 1 г субстанции), чтосвязано с невысокой чувствительностью.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ фотоэлектроколориметрического определенияпроизводных ксантина, заключающийсяв предварительном расщеплении в щелочной среде пиримидинового кольцаи последующем азосочетании полученного производного имидазолас диазосоставляющей.Для этого анализируемую пробу растворяют в воде,добавляют раствор щелочи и кипятят1-1,5 мин, охлаждают, добавляют40спирт и нейтрализуют уксусной кислотой. Полученный раствор обрабатывают хромогенным реактивом, в качестве которого используют диазотированный сульфодимезин и фотометри 45руют полученный окрашенный раствор Г 23.Недостатком данного способа является низкая избирательность, таккак реакцию образования азокрасителя 50дают все ароматические амины, фенолы,гетероциклические соединения с подвижным водородом =СН=группы. Крометого способ характеризуется невысокой чувствительностью (20 мкг/мл). 55Цель изобретения - повьппение изби,рательности и чувствительности способа,19 2Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ксантинола никотината, в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана.Дидинтробиндон,2-динитро,2- -ангидробисиндандион,3.П р и м е р. Количественное определение ксантинола никотината.Навеску субстанции в пределах 0,0082-0,0192 г или 0,0144-0,0278 г (таблеточная масса) обрабатывают в минимальном количестве воды - 1 мл субстанция, 2 мл таблеточная масса - в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диоксаном. К 2 мл разведения прибавляют 1 мп 0,5 Х-ного раствора динитробиндона в диоксане, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, до метки доводят диоксаном. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором ксантинола никотината (0,015 г в 50 мл) и раствором-фоном.Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 490 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.Расчет результатов количественного определения ксантинола никотината проводят по формулам:для субстанции,7 0 50 25 0,23 (ср.вес табл.) Со где П - оптическая плотность анализируемого раствора при490 нм;О, - оптическая плотность стандартного раствора;С - концентрация стандартногораствора (0,0024 г)(100 мл);р - навеска, г;- толщина слоя, см.Результаты количественного определения ксантинола никотипата приведены в таблице,1113719 Объектанализа Навеска, г Найдено,Е Метрологические характе- ристики 100,31Ф100,0399,95100, 36101,2899,550,1435О, 1481О, 1508О, 1460О, 14910,1487 Х = 100,25 Я0,5840 Яг0,0058 Яй = 1,50 Х + Я 100,25 + 1,50 Х = 0,1477Я = 0,0025Яг = 0,0175Яг = 0,0066 О, 0168 0,0193 0,0221 О, 0249 0,0278 Таблетки по 0,15 г Х т Яг. = 0,14770,0066 Применение в указанном способе в качестве хромогенного реагента динитробиндона повышает избирательность определения, так как в условиях опыта данный реагент взаимодействует только с солями органических соединений, представленных сильными третичными основаниями алифатического характера. Определению не мешают ароматические амины,фенолы Составитель В. ШкильковаТехред Ж.Кастелевич Корректор М. Максимишинец Редактор А. Гулько Заказ 66 10/36 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Субстанция 0,0082О, 0104 0,0122 О, 0135.0,0172 О, 0192 0,0144 и гетероциклические соединения, имеющие подвижный водород в -СН-группе.Чувствительность предлагаемого способа составляет 172 мкг/мп, извест"ного - 20 мкг/мп, т.е. увеличениечувствительности наблюдается в12 раз.Относительное стандартное отклонение предлагаемого способа пример но в 1,2 раза меньше, чем известного.