Способ приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы

) (10 аз С 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИОПИСАНИЕ ИЗ ОБРЕТЕН Реюбра(71) Всесоюзный научноский институт горносп, 2. Авторское свидеВ 172121, кл. С 01 И 54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИ ОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕ ЖАНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ, включающий о отку силикагеля водными растворами рахмала и йода в йодистом калии,т л и ч а ю щ и й с я тем, что,елью повьппения чувствительности и икаторной массы, раствор крахмала йода в йодистом калии используют смеси с водным раствором двузаме щенного фосфорнокислого натрия и л монной кислоты с рН 34-38.1 1113Изобретение относится к методам газового анализа с помощью химических индикаторов а именно к способу при 1готовления Индикаторной массы пля определения содержания диоксида серы и,может быть использовано для изготовления индикаторных трубок, применяемых в экспресс-методе определения диоксида серы в рудничном воздухе и в воздухе промьппленных предприятий. 10Известен способ приготовления ин" дикаторной массы для определения диоксида серы, заключающийся в том, что нейтральный носитель-силикагель обрабатывают йодатом калия и крахмалом с добавкой 1%-ного води,го раствора карбоната натрия, Затем массу сушат при 95 С в течение 4"5 ч 1,оНедостатком этого способа является то, что чувствительность индикаторной массы колеблется в зависимости от содержания в ней влаги, что снижает достоверность результатов анализа диоксида серы.Наиболее близким к изобретению 25техническим решением является способ определения содержания диоксида серы, включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в калии йодистом. Силикагель в колбе сма.з 0 чивают водным раствором крахмала, высушивают, а затем обрабатывают раствором йода в йодистом калии. Затем порошок вакуумируют в течение 1- 1,5 мин для более полного удаления35 кислорода и запаивают 12 .К недостаткам указанного способа относятся: низкая чувствительность индикаторной массы, известный способ40 позволяет опредехять обьемную долю, равную 0,00035% (1 ПДК), приготовленную массу запаивают сразу в ампулы, а не снаряжают индикаторные трубки, что понижает оперативность проведе 45 ния анализа., свойства индикаторной массы сохраняются 10 месяцев.1Целью изобретения является повьпдение чувствительности индикаторной массы.Поставленная цель достигается тем, что силикагель обрабатывают водными растворами крахмала и Йода в калии йодистом, причем раствор крахмала и йода в калия йодистом используют в смеси с водным растворсм двухзамещенного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3,4-3,8. П р и м е р, 100 г нейтрального силикагеля помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и равномерно пропитывают 5 б см крахмала, приготовленного на смеси растворов, содержащих 0,2 М раствор двуэамещенного фосфорнокяслого натрия и 0,1 М раствор лимонной кислоты в соотношении1;2,5) /раствор А), при этом рН раствора равен 3,6, После 30 мин выдержки силикагель обрабатывают 28 смз О, 2% раствора йода в 3%-ном йодистом калии, приготовленном на растворе А.После обработки реактивным раствором индикаторная масса спустя 1-2 мин приобретает сыпучее состояние и готова для снаряжения индикаторных трубок. В табл.1 представлены эксгериментальные данные зависимости чувствительности индикаторной массы от рН раствора. Сравнительные данные пс чувствительности способа и известного способа-прототипа представлены в табл.2. Чувствительность индикаторной массы, приготовленной по предлагаемому способу, повышается за счет создания рН раствора в пределах 3,4-3,8, Именно при таком значении кислотности среды сорбционная емкость носителясиликагеля резко снижается по отношению к диоксиду серы следовательно,возрастает высота отработанногослоя, т,е, чувствительность индикаторной массы повышается, При значении рН 3,4-3,8 наблюдается оптимальная чувствительность индикаторноймассы, которая характеризуется высотой отработанного слоя и резкой границей раздела слоев, что позволяетПроизвести достаточный отсчет определяемой концентрации,При значении кислотности средыменьше 3,4 высота отработанного слоявозрастает, но наблюдается размытость граничного слоя, что значительно затрудняет отсчет концентрации.Фуменьшение кислотности среды (рН 3,8) снижает чувствительность индикаторной массы (см,табл.1), так при рН, равном 4,0 граница.раэдела слоев четкая, но при концентрации диоксида серы 0,0001% высота слоя мала, По известному способу гозможно замерить объемную долю диоксида серы, равную 0,00035%, а по предлагаемому способу можно определитьНаряду с повышением чув ности индикаторной массы, ся время ее приготовления ствительсокращаети расход ботанного слоя, мм, и характер отработки в индикаторныхгготовленных по предлагаемому способу, при различнЫхзначениях, рН 3,8 Граница 3,0разделаслоевчеткая 0,0001 5 Г Границразделслоев ница. 1, 5 Граница дела раздела ев слоевчеткая ан здела сл сл четкая четка кая же 5,0 То же.0,000800,0011 0,0 24,0 18 31,0 4,0 21,0 -"0 аблица родолжение табл Объемная долядиоксида серыв поверочнойсмеси, 7. Значения высот отртанного слоя индикторной массы, ммготовленной по с о Объемная дол Значения высот отработанного слоя индика" диоксида серывповерочнойсмеси,Х прил особу рной массы товленной мм при пособ известному 12 йредлагаемому предлагаеизве ному 0,0001 Индикаторная массане чувствительнак диоксиду серы 4,0 17,8 17,18,2 6 000175,00035 ных долей диокс 0,5 ПДК. с минимальную объемную долю диоксидасеры 0,00012 (см.табл.2),13359 4электроэнергии за счет исключенияоперации сушки. Кроме того, полученную индикаторную массу можно сразуснаряжать в трубки, маркированныешкалой измерения, что повышает удобства в проведении анализа.Таблица 1