Способ получения йодистого калия

Соаз Советских Социелкстяческнх Рвсоуоовкк(23) ПриоритетОпубликовано 30.12.75, Бюллетень48Дата опубликования описания 07.04.76 Кл. С 01 д Государственный комитет Совета Ыанастоов СССР оо делам вес:сотен сн открытой 3) УДК 661.832,3. Серебряков А. Быстрова, Л. И. УшЛ. Н. Серебрякова, Б и С. А. Машковцева ромберг, 3 . А. Пупыр 1) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ЙОДИСТОГО КАЛИЯ вляет лоты Изобретение относится к способу получения йодистого калия, который применяют в медицине и фототехнологии.Известен способ получения йодидов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия в водной среде при нагревании кристаллического йода, соединений, содержащих щелочной или щелочноземельный металл - окислов щелочных металлов, карбонатов щелочноземельных металлов, бикарбонатов щелочных металлов, гидроокисей щелочных металлов и органического восстановителя - формальдегида, муравьиной кислоты, формиата натрия, взятых в стехиометрических количествах, с последующим упариванием раствора и кристаллизацией продукта,Недостатком известного способа я ся высокое содержание муравьиной кис в продукте 0,1 - 0,01%.С целью устранения указанного недостатка йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2 - 2,5%-ном и 1 - 1,5%-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед упариванием раствор выдерживают при рН=4 - 5 и температуре 95 - 100 С в течение 1 - 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9 - 1,1% по отношению к исходному йоду.Способ позволяет получать йодид калия с содержанием муравьиной кислоты 0,0001%. П р и м ер 1. К раствору 337 г гидроокисикалия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 140 г муравьиной кислоты, Полученный щелочной раствор формиата ка лия охлаждают до комнатной температуры,после чего в течение 5 - 10 мин вводят 779 г кристаллического йода. При перемешивании реакционную массу в течение часа нагревают до 75 С, а затем при данной температуре вы держивают 3 час. Далее при необходимостидобавкой КОН доводят рН раствора до 4 - 5, после чего поднимают температуру до 100 С и выдерживают раствор в течение 5 час при пропускании через него тока воздуха. Полученный 15 раствор, содержащий около 18 г свободногойода, обрабатывают стехиометрическпм количеством сульфида калия. Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Выход продук та 1680 г, Содержание в продукте примесеййодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001% и 0,0001%.Пример 2. К раствору 337 г гидроокисикалия в дистиллированной воде при переме шивании добавляют 139 г муравьиной кислоты, Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 - 10 мин вводят 776 г кристаллического йода. Прп перемешивании 30 реакционную массу в течение часа нагреваютФ с 497233 Формула изобретения Составитель Т. Артемьева Техред А, Камышникова Корректор Т. Гревцова Редактор Т, Пилипенко Заказ 613/6 Изд. Мо 1078 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 до 75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее при необходимости добавкой КОН доводят рН раствора до 4 - 5, после чего поднимают температуру до 95 С и выдерживают раствор в течение 1 час, при 5 пропускании через него тока воздуха. Полученный раствор, содержащий около 15 г свободного йода, обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия, Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный 10 раствор йодистого калия упаривают досуха, Выход продукта 1676 г. Содержание в продукте примесей йодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001/о и 0,0001%Пр им ер 3. К раствору 134,8 г гидроокиси 15 калия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 55,88 г муравьиной кислоты. Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 - 10 мин вводят 308,72 г 20 кристаллического йода (при увеличении количеств загружаемых в реактор едкого кали и йода выпадает осадок йодата калия, который может быть использован как самостоятельный готовый продукт). При перемешивании реак ционную массу в течение часа нагревают до 75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее поднимают температуру до 100 С и при рН=4 - 5 выдерживают раствор в течение 5 час, пропуская через него ток воздуха. Полученный раствор, содержащий 1 г/л свободного йода обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия (добавляют в виде 10%-ного раствора). Выделившуюся серу и сульфиды тяжелых металлов (включая примеси) отфильтровывают и очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Содержание примесей йодата калия и муравьиной кислоты соответственно 0,001/о и 0,0001%. Способ получения йодистого калия путем взаимодействия в водной середе при нагревании кристаллического йода, гидроокиси калия и муравьиной кислоты с последующим упариванием раствора и кристаллизацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2 - 2,5%-ном и 1 - 1,5%-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед упариванием раствор выдерживают при рН=4 - 5 и 95 - 100 С в течение 1 - 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9 - 1,1% по отношению к исходному йоду.