Способ получения гидрата трехзамещенного фосфата алюминия

,80111 986 З(0 С 01 В 25/36 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Белорусский ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут им. С.М.Кирова(56) 1. Авторское свидетельство СССРКф 557996, кл. С 01 В 25/36, 1977.2. Авторское свидетельство СССРВ 559895, кл. С О В 25/36, 1978.(54)(57) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА АЛОМИНИЯ путем взаимодействия растворов фосфорной кислоты, алюминийсодержашей соли и аммиака с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта в кристаллическом виде при одновременном повышении выхода продукта,взаимодействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 20-30 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.5 1 О 15 20 25 ЗО Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности ортофосфата алюминия, который применяется в качестве химического реактива.Известен способ, по котороиу техническую гидроокись алюминия растворяют в горячей фосфорной кислоте, взятой в(2,5-2,7) -кратном избытке. Полученный раствор разбавляют водой в соотношении 1:2-2,5 и нагревают при 80-90 С в течение 2-18 ч, не перемешивая, периодически добавляя воду для поддержания постоянного объема. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от иаточнцка ца центрифуге, промывают водой. Гаточный раствор, содержащий окись алюминия и фосфорную кислоту, концентрируют фосфорной кислотой до первоначальной концентрации, добавляют гидроокись алюминия и вновь кристаллизуют по описанцой выше схемеЦ.К недостаткам описанного метода относятся применение,2,5-2,7)-кратного избытка Фосфорной кислоты по сравнению со стехиометрией, низкий выход целевого продукта (60-657, с учетом возврата маточного раствора в начало процесса, д также сложность процесса, связанная с необходимостью постоянного концентрирования маточного раствора и возвращения его в начало процесса.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрдта фосфата алюминия взаимодействием нитрата алюминия с фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией аммиаком до рН 6,0 прц 15-20 С г 23.Однако данный способ позволяет получать дморфцый тригцдрат Фосфата алюминия, цо це кристаллический дцгцдрдт Фосфатд алюминия, кроме того, выход целевого продукта не превышает 80-857.,Цель изобретения - обеспечение возможности получения продуктав кристаллическом нцде прц одцовременнои повышении выхода продукта.Поставленная цель достцдется тем, что согласно способу получения гцдрдта трехзамещеццого фосфдта алюминия путем взаимодействия раствороц фосфорной кислоты, длюиинийсодержащей соли и дмицакд с последующей фцльтрдццей, отмывкой и сушкой продукта вэдимойействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 20- 130 С.В качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.Способ осуществляют следующим образом.Алюминийсоде 1 жащую соль хлорид, нитрат)растворяют в фосфорной кислоте в мольном соотношении О О;РОг= =1:1 - 1,05, рН раствора 0,26, затем рН раствора доводят аммиаком до 1,8-2,0, Полученный раствор помещают в герметически закрьггый сосуд и выдерживают при 120-30 С н течение 12-18 ч. Образующийся осадок отделяют от маточника, промывают водой до отсутствия в промывных водах хлорид- или нитрат-ационов и сушат при ч 0 С до постоянного веса, Готовый кристаллический продукт согласно химическому анализу отвечает формуле М 1 О 2 НО и идентифицирован кдк дигидрат трехзамещенного Фосфата алюминия,Взаимодействие ведут цри иольнои соотношении Л 10 ,Р Ов смеси исходных компонентов 1:1-1,05 по уравне- нию АО(ЙО)ЧРОВЧНцОМ =МРОч 2 Н 20ЗИН ЯД 5"Н 20 В результате в осадке образуетсяфосфат алюминия а в маточном растворе - азотнокислый аммоций.Экспериментально установлено, что фосфаталюминия практически не растворяется в азотнокислом аммония что позволяет увеличить выход целевого продукта,Проведение взаимодействия исходных компонентов прн рН 1,8-2,0 обеспечивают введением водного растворааммиака в количестве, необходимомдля нейтрализации выделяюшейся дзотцой 1 или соляной в случае примененияхлорцда алюминиякислоты, рН растворапри этом составляет 18-2,0, выходготового продукта 92-947., УвеличениерН выше 2,0 приводит к образованиюаимоцийных фосфатов алюминия,Экспериментально установлецо, чтооптимальной температурой процессдполучения дигидрата трехзамещеццогоФосфата алюминия является 120-130 С.При более низкой температуре скоростькристаллизации из растворд цезцдчцтельна. Повышение температуры выше1986 мывают до Отсутствия ионов Йъсушат при 40-50 С, Согласно химическому анализу состав Ьолучеиногосоединения, мас.7: А 1 036,1; Р 1050,3; НО 13,2, что соответствуетформуле АРРО 2 Н О. Выход 927.Данные примеров сведены в таблицуКак видно из приведенных примеров,предлагаемый способ позволяет получать кристаллический дигидрат трехзамещенного фосфата алюминия с выходом до 947.,и фо,1 3 Н О морфный МИОНпротот, 0 120" А 110 ь) О 2 Н РОн сталлически НЕОН АО (ИО 2,ИНцОН 2,0 1 А 1 РО .крис АРРО о алличес 1,6 НО алличес,5 0 жащей соли ий лорида алюминивания А 1 ЫО)ри постоянном приводит Применеш в качестве алюм аналогичным, чт т в гидротермал испол зульт интез вл ни ых условия в водь ИПИ Заказ 6405/15 Ти 3 Подписно ДПП "Патевт", г,Ужгород, ул ашная, 4 3 111 130 С приводит к образованию безводоного фосфата алюминия.1 П р и м е р. 118,7 г А 1(М 0,9 НО растворяют при комнатной температуре в 87,4 мл ЗОБ-ной НЗРОь, что соответствует мольному соотношению 1:1, рН раствора 0,26, Для повышения рН смеси до 1,8 добавляют раствор аммиака. Полученный раствор помещают 1 О в герметически закрытый сосуд и выдерживают при 130 С в течение 18 ч. Затем осадок отфильтровывают, провердая фаза не образуетс