Способ количественного атомно-абсорбционного определения свинца в бензинах

СОЮЗ СОВЕТСКИХаанцмшеипеРЕСПУБЛИК а) С 01 М 21 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ СССРНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ ОР(56) 1. Тгепс 0.3. ТЬе йесегщ 1 пас 1 опо 2 1 еас 1 п Еаво 1 дп 1 Ьу асощ 1 с аЬвогрг 1 оп яресСгоясору.-"Асощдс АЪвогргоп Иеюя 1 еггег", 1965, ч, 4,У 9, р. 348-350.2. Бг.апдагг. 1 БА АЯТА 3237-79.БГапйагЮ Тевье Ме Год Рог Ееай йегегшхпаг 1 оп п Саяо 1 п Ьу Асощгс АЪвогрг 1 оп Бресггащеггу, р. 11 б,1979801109603 А(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦАВ БЕНЗИНАХ, включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесе.ние в воздушно-ацетиленовое пламя споследующим сравнением величин атомного поглощения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сниженияпределов обнаружения, расширения диа.пазона определяемых концентрацийи сокращения длительности анализа,в качестве растворителя использованизопропиловый спирт.0 является невозможность определениямалых примесей свинца (меньше 1 мг/кг),35 С целью устранения влияния алкильного соединения свинца (тетраэтилсвинец или тетраметилсвинец) на результаты анализа бензины и эталоны40 предварительно разбавляют метилизо - бутилкетоном и к раствору добавляют 37.-ный раствор йода в толуоле. В ре - эультате этого, независимо от формы исходного соединения, образуется алкилсвинец - иодид комплекс, кото 45 рый в метилизобутилкетоне недостаточно ст абил ен, Для ст абилизации полученного раствора в него вводят три каприлметил хлорид аммо ния .При использовании большого числа разных материалов и реактивов затрачивается соответственно больше времени на выполнение анализа, повышает - ся опасность загрязнения образцов, увеличиваются различные погрешности. 55 В результате этого ухудшаются пределы обнаружения анализа, увеличивается его длительность, уменьшается диаИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способампламенного атомно-абсорбционногоспектрального анализа, и может найти применение для определения свинцав различных бензинах и других нефтепродуктах.Известен способ определения свин.ца, в котором образцы бензина предварительно разбавляют изооктаноми используют для атомизации пробвоздушно-ацетиленовое пламя.Свинец в форме тетраметил- итетраэтилсвинца определяют путемсравнения с эталонами, содержащими 5каждое из соединений (1 .1,Недостатком данного способа является влияние формы алкильного соединения свинца (тераэтилсвинец или тетраметилсвинец) на результаты испыт аний,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности являетсястандартизированный в США способколичественного атомно-абсорбцион -ного определения свинца в бензинах,включающий смешение испытуемого иэталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесениев воздушно-ацетиленовое пламя с по- ЗОследующим сравнениеи величин атомного поглощения 12 1.Недостатком йзвестного способа пазон линейности градуировочной характеристики.Целью изобретения является снижение пределов обнаружения, расширениедиапазона определяемых концентрацийсвинца и сокращение длительностианализа,Поставленная цель достигается темчто согласно способу количественного атомно-абсорбционного определе -ния свинца в бензинах, включающемусмешение испытуемого и эталонногообразцов с растворителем, обработкуих йодом, внесение в воздушно в ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения,в качестве растворителя использованизопропиловый спирт,Благодаря сокращению числа материа -лов, используемых в процессе подготовки образцов к испытаниям (вместо четырех веществ: йода толуола,метилизобутилкетона и трикаприлметилхлорида аммония, используются двавещества: йод и изопропиловый спирт),сокращается их продолжительностьи улучшается чувствительность опре -делений.Предлагаемый способ заключаетсяв том, что готовят концентрирован -ный раствор соединения свинца в изопропиловом спирте (0,017 Рв). Дляэтой цели можно использовать любое,растворимое в изопропиловом спирте,соединение свинца с известным егосодержанием,Перед анализом путем последовательного разбавления концентратаиэопропиловым спиртом получаютсерию рабочих эталонов в диапазонеконцентраций свинца 0,00-30,0 мг/кг.Образцы бензина перед анализом так -же разбавляют иэопропиловым спиртомс таким расчетом, чтобы содержаниесвинца составляло 0,010-30,0 мг/кг,Наименьшая степень разбавления приопределении малых содержаний свин -ца - двухкратная, При больших содержаниях свинца степень разбавленияне ограничивается.Во все эталоны и образцы добавляют раствор йода в иэопропиловомспирте из расчета содержания йодав готовых смесях 0,12. Испытания выполняют с использованием воэдушноацетиленового пламени,Таким о бр азом, нижняя гр аницаколичественного определения свинцав бензинах составляет 0,02 мг/кг,1109 б 03 0,1 и 1 мг/кг и 0,17-ным содержанием йода.Образцы испытывают в воздушноацетиленовом пламени атомно-абсорб ционного снектрофотометра марки11-453 и регистрируют величины атомного поглощения.В таблице приведены средние величины атомного поглощения, полученные на испытанных этапонах. Концентрация свинца мг/кг 0,01 0,02 0,05 0,1 1 20 билизатора (триония), которыйтвенной промышлание известных а воз можнос личеств с еде ния микроко азцах бензи е вы ннос а в ч нов прлениячит ельность предлагаемо кратного раз мг/кг, что ет чувствител о способа по для котороги условии 2- от 0,02 до 2 но увеличива о з с н в затруднит ср илкетон вынию с извест ми -ом кол нимапь наясвинца в б честве.Применение предложенного сп позволит повысить надежность о деления микроколичеств свинца прямогонных экспортных бензина и исключить браковку продукции этому показателю. соб е н э н не требует примен вестные атвеев Составитель О Техред Т.фан орректор В,Синицка Редактор Л, Гратилло 9/27 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откр 113035, Москва, Ж, Раушская н) оскт ня г. Ужгород,а вер хняя гр аница пр акт иче ски не ограничена, так как в случае необ - ходимости образец бензина можно разбавить изопропиловым спиртом любое число раз,В качестве примера более высокой чувствительности предлагаемого способа приготовлены рабочие эталоны с концентрацией свинца в изопропиловом спирте 0,01; 0,02, 0,05; Полученные результаты показывают ределяемая концентрацизине составляет г/кг .Предложенный способ количествено определения свинца в бензинахномически более эффективен, чем 35 85 16 140 как применяемыи. в нихрастворителя метилизобрабатывается в огранич метилхлоридускается отеью, Испольов для масельно, таккачестве