Способ атомно-флуоресцентного анализа и атомно флуоресцентный спектрометр

(19) 111) 690 01 1 3/4 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ нт- от- но,ная меЮ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт физики АН ГССР(56) Бетин Ю. П. и др. Атомно-флуоресный анализ с использованием высокочаных безэлектродных ламп ВСБи ксенвой дуговой лампы ДКсШ. - ЖПС4, 533, 1971.Атанов А. Н. и др. Высокочувствителатомно-флуоресцентная фотометрия плни с источником сплошного спектра. Ж17, 4, 578, 1972.Айдаров Т. К., Илин Ю. А. Простойменный атомно-флуоресцентный фотомеЖПС, 17, 5, 924, 1972.(57) Изобретение относится к спектральному анализу. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале, Реализуют цель путем возбуждения флуоресценции группами световых импульсов. Измеряемый электрический сигнал разделяют на два сигнала: основной и сигнал сравнения Сигнал, соответствующий флуоресцентному свету, содержится только в основном, а шумы, ухудшающие предел обнаружения метода, в равной мере содержатся в обоих сигналах. После вычитания из основного сигнала сигнала сравнения, шумы компенсируются. Описано устройство, реализующее способ анализа. 2 с. и. ф-лы, 1 ил.1Изобретение относится к области атомно- флуоресцентного анализа и может быть использовано для уменьшения шумов при атомно-флуоресцентном анализе или флуоресцентном анализе вообще.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале.Сущность предлагаемого способа заключается в том, цто измеряемый свет ио. сылают равноотстоящими импульсами с периодом То их повторения, т. е. с частотой о= - . Эти импульсы составляют группы,1каждая из которых содержит п импульсов (п=2, 3, 4), т. е, имеет длительность = =пТо Интервал между группами равен также 7==пТо, так что период повторения групп 1равен 2 пТо, а цастота -- Г= -- . Получен2 п 7 о ный электрический сигнал также состоит из групп с периодом повторения, равным 2 пТо, Каждая группа состоит из и равноотстоящих импульсов с периодом 7 о повторения. Регистрирующая система пропускает и усиливает иолуценный сложный измеряемый сигнал, но не пропускает шумы с цас 1тотой 7= -- . Условный измеряемый сигнал 2 п То ио времени разделяют так, цто группу из п импульсов посылают в один - основной сигнал, а сигнал между группами во второй - . сигнал сравнения. Из обоих сигналов выделяют и усиливают сигналы с частотой )о (Фурье-составляющая), т. е. с чатотой 1 о следования импульсов, имеющих одинаковые фазы. В дальнейшем из основного сигнала вычитывают сигнал сравнения.Как в основном, так и в сигнале сравнения пропускаются шумы с частотой =7 о+ Л 1, где Л 7полуширина пропускания систем. Шумы с частотой Го проходят без ослабления, а шумы других частот ослабляют тем больше, чем сильнее отличается их частота от частотыо. После выделения из обоих сигналов сигнала с частотой Го, совпадающих друг с другом по фазе, и вычитания одного из другого, шумы с частотой Го будут друг друга компенсировать при одинаковом их усилении. Шумы с цастотой, отличаюьцейся от Го, будут компенсироваться тем хуже, цем сильнее отличается их частота от Го. Учитывая, что амплитудно-частотная характеристика пропускания системы в одном сигнале (канале) имеет колоколообразную формул центром на Го и с полушириной ЛГ после вычитания получится 5-образная характеристика с полушириной опять Лг, но минимумом на частоте Го. Из-за того, что уменьшился спектральный состав шумов, пропускаемых предлагаемой системой, умень шится и мощность шумов на выходе. После таких операций из измеряемогосигнала исключается основная доля шумов на частоте Го и близлежащих к ней. Шумы, частоты которых лежат вне полосы пропускания, т. е. вне области Го+ Л, не пропускаются системой. Действительно, шумы, проходящие систему регистрации, - это шумы с частотой 1 о с фиксированной фазой, т. е. представляют собой синусоидальный сигнал (медленно меняющийся). После раз- О деления измеряемого сигнала по времени,в основной сигнал и сигнал сравнения попадают одинаковые по длительности и по фазе части одной шумовой синусоиды. После избирательного усиления обоих сигналов получаются два сигнала, одинаково зависящих от излучения поглощающей ячейки и от других помех. После вычитания по фазе из основ ного сигнала сигнала сравнения шумы, частота которых меньше частоты переключения, друг друга компенсируют. Шумы с частотой 20- которые могли бы создать помехи2 пТо1ири частоте; - в , - переключения, не иролус 2 п То каются системой (находятся вне полосы ЛГ 2" ироиускания системы).На цертеже изображен атомно-флуоресцентный спектрометр.Атомно-флуоресцентный сиектрометр содержит источник света 1, излуцающий возбуждаюгций флуоресценцию свет, флуоресцентную ячейку 2, оптический затвор 3, монохроматор 4, фотодетектор 5, полосовой усилитель 6, усиливающий сложный сигнал, полученный от фотодетектора 5, коммутатор 7, посылакощий полуценный сигнал то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 8 основной сигнал, то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 9 сигнал срав.нения, Фазовый детектор 9 соединен с блоком 10, корректирующим амплитуду основного сигнала ио отношению к амплитуде 40 сигнала сравнения. Фазовые детекторы 8 и 9соединены с блоком 11 вычитания, вычитающим из основного сигнала сигнал сравнения.Блок 11 вычитания соединен с блоком 12 регистрации, измеряющим полученный сигнал. Источник 1 света соединен с блоком питания и управляемым генератором 15 вырабатываюгцим питающие импульсы с периодом То их повторения и с частотой Го=1-- причем источник 1 света соединен с1 огенератором через блок 13 управления, вы.50 рабатывающим управляющие импульсы,длительностью пТо, и частотой повторения,равной- ; в . Работа блока 13 управляет 1Яп 7ся генератором 15.Атомно-флуоресцентный сиектрометр работает следующим образом.Генератор 15 управляющих сигналов1326905 5 10 15 20 25 30 35 40 СоставителТехред И. ВеТираж 776рственного коми035, Москва,о-полиграфическ Рев5 Редактор Заказ 327 ВНИИП тета СССР Ж - 35, Рауш ое предприя3батывает сигнал с периодом То их повторения. Блок 13 делит управляющий сигнал так, что на источник света сигнал попадает только в интервал времени, равный г=пТп (п=2, 3, 4), в результате чего источник зажигается и излучает группу световых импульсов, содержащую и импульсов. В период между группами источник света гасится. Сигнал от пламени через затвор 3, монохроматор 4 и фотодетектор 5 подается на селективный усилитель 6, настроенный на частогу о. Сигнал после усилителя 6 представляет собой шумовой сигнал с частотой о, на кото,рый накладывается сигнал, вызванный флуоресцентным светом. Коммутатор 7 через интервал времени 1=лТо (т. е, через фазы 2 тгп) посылает сигнал то в фазовый детектор 8 (основной сигнал), то в фазовый детектор 9 (сигнал сравнения). Работа коммутатора отрегулирована так, что в основной сигнал попадает шумовой сигнал плюс флуоресцентный, а в сигнал сравнения - только шумовой сигнал. Фазовые детекторы 8 и 9 выделяют сигналы по фазе так, что в обоих сигналах содержится один и тот же шумовой сигнал с частотой ю (можно и другой частоты). Это из-за того, что в фазовые детекторы 8 и 9 попадают разные, последовательные отрезки шумовой синусоиды, подающей на коммутатор, Разность фаз между этими отрезками 2 тсп (и=23, 4 ), После вычитания сигнала сравненйя из основного сигнала (по фазе) шумы компенсируют друг друга.Предлагаемые способ и устройство (по сравнению с известными) позволяют исключить из измеряемого сигнала шумы, вызванные собственным излучением поглощающей ячейки, нестабильностью оптической и электрической систем, нестабильностью работы фотоприемника, что позволяет измерять небольшие интенсивности флуоресцентного света и тем самым повысить цувствительность и точность атомно-флуоресцентных измерений,формула изобретения1. Способ атомно-флуоресцентного анализа, заключающийся в том, что флуорес 4ценцию возбуждают прерывистым светом, преобразуют флуоресцентный свет в электрический сигнал, усиливают усилителем, настроенным на частоту прерывания, детектируют и измеряют, отдгичающггйе.г тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале, флуоресценцию возбуждают группами, состоящими из п=Я 2 равноотстоящих световых импульсов с периодом следования групп, равным 2 п периода следования отдельных импульсов в грхппе, полученный электрический сигнал разделяют по времени на основной сигнал и сигнал сравнения так, чтобы в основной сигнал попали группы импульсов от измеряемого света вместе с переменной составляющей излуцения атомизатора, а в сигнал сравнения - только переменная составляюгцая излучения атомизатора, затем из обоих сигналов выделяют и усиливают спектральные составляющие с одинаковыми фазами, частоты которых совпадают с частотой следования импульсов измеряемого света, и из основного сигнала выцитьгвакл сигнал сравнения. 2. Атомно-флуоресцентный спектрометр, содержацсий источник света, возбуждающий флуоресценцию в атомизаторе, хстановленные за ним фотодстектор, систему регистрации и генератор управляющих импульсов, соединенный с источником света н с системой регистрации, от,гггчаюи 4 иися тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкоцастотных шумов в измеряемом сигнале, генератор управляющих импульсов соединен с источником света через делитель частоты и оптический затвор, установленный перед фотодетектором, а с системой регистрации - через блок задержки, причем система регистрации выполнена в виде последовательно сж.гинснных коммутатора, первого детектора, блока выцитания, блока сравнения, второго детектора и блока измерения сигнала, при этом вход второго детектора соеднне с одним из выходов коммутатора.. ШироковКорректор А. ИльинПодписноео делам изобретений и открытиская наб., д. 4 5ие, г. Ужгород, 1 л. Проектная. 4