Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН ЗЛО С 3 5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСНО ВИДЕТЕЛЬСТВУ-02 ЖДЕНИЯ ЛЬФРАМ идроовой к Бюл. Р 30овский и Л,В.Мороэрдена Трудового Крассударственный универечникова669.24 ф 27(088.8)в Н,П. и др. Электровы. М.-Л., Машгиэ,ися тем, твердония со ель ноачеств вольфра- отношедерсое в П.М. Электролитичесплавов. Библиотечкавып. б, Л "Маши, с. 79. 100-120 ния 140-170 40-50ГосудьРст 8 енный Комитет сссРпо делАм изоБРетений и ОтнРытий(21) 3489369/2 (22) 10,09.82 ( 46 ) 15. 08. 84. (72 ) О. П. Канчу (71) Одесский ного Знамени г ситет им, И.И. (53) 621, 357. 7 ( 56 ) 1. Федоть литические спл 1962, с. 26 3.2. Вячеслав ское осаждение гальванотехник ностроение", 1(54)(57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСА ПОКРЬПИЙ ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-В содержащий сульфат никеля, окись аммония, соль вельфра лоты, о т л и ч а ю щ и й с что, с целью повыаения микр сти покрытий эа счет увелич жания вольфрама, он дополни держит йодистый калий, а в соли вольфрамовой кислоты - мат аммония при следующем с нии компонентов, г/л:Сульфат никеляВольфрамат аммоЙодистый калийГидроокнсь аммония, мл/л 41108139 Примеры2 1 34 Состав электролита,условия проведенияопыта Прототип 14 120 130 100 110 40 50 40 45 90 60 70 60 30 60 50 30 Изобретение относится к электро- осаждению сплавов, в частности к электроосаждению никель-вольфрам на кремний, и может быть использовано при изготовлении тензочувствительных, пороговых тензочувствительных, им пульсных, смесительных и СВЧ-диодов на основе кремния.Иззестен электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам на полупроводники, содержащий сульфат никеля, 10 вольфрамат натрия, хяористый аммоний и лимоннокислый натрий 1.Однако этот электролит позволяет получать покрытия с малой микротвердостью. 15Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплавов ник ель -вольфрам, содержащий сульфа г никеля, гидроокись аммония и соль вольфрамовой кислоты 23.20Однако данный электролит позволяет получать покрытия с малой микро- твердостью за счет низкого содержания вольфрама в покрытии.Цель изобретения - повышение микротвердости покрытий за счет увеличения содержаний вольфрама.Поставленная цель достигается тем, что электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония, соль вольфрамовой кислоты, дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве вольфрамовой кислоты вольфрамат аммония при следующем соотношении компонентов, г/л:Сульфат никеля 100-120Вольфрамат аммония 140-170йодистый калий 40-50Гидроокись аммония, мл/л 40-60 40Процесс электроосаждения Проводят при 60-70"С и плотности тока 2-4 А/дмф. Анодом служит вольфрамово-никелевая пластина.Скорость осаждения покрытий состав ляет 12,4-13 мкм/ч. Рассеивающая способность электролита, вычисленная по Формуле Филда с использованием ячейки Филда, составляет 16,3. Электролит стабилен в работе. 50Добавление йодистого калия способствует повышению потенциала восстановления вояьфрамамат-ионов в электролите, содержащем гидроокись аммония. В проСульфат никеля, гГидроокись аммония, млйодистый калий, г цессе электроосаждения на поверхности электрода требуется пленка из продуктов электролиза, которая защищает поверхность электрода от окисления и тормозит реакции разряда, ведущие к окислению вольфрамат-ионов, и тем самым способствует получению компактного покрытия из сплава вольФрам-никель. Присутствие в электролите катиона аммония способствует усилению активирования поверхности. Введение катионов калия повышает электропроводность раствора.Приведенный состав электролита является оптимальным. При уменьшении концентрации компонентов происходит уменьшение содержания вольфрама в покрытии, идет обильное выделение оксидов вольфрама, При увеличении концентрации компонентов в покрытия входят оксиды вольфрама, происходит снижение микротвердости покрытий.Электролит готовят следующим образ ом.Необходимое количество йодистого калия растворяют в 200 мп дистиллированной воды. В полученный раствор постепенно добавляют, размешивания, необходимые количество вольфрамово- кислого аммония, а затем гидроокиси аммония. Отдельно в 100 мп воды растворяют необходимое количество сульфата никеля. Приготовленные таким образом растворы сливают, и полученный состав доводят водой до объема 1 л.П р и м е р ы. В таблице представлены состав электролита и условия проведения процесса по примерам.Микротвердость покрытий определяли на приборе ПМТпри нагрузке 200 г.Содержание вольфрама в покрытии определяли методом кислотного гидролиза с последующим весовым анализом никеля трилонометрическим титрованием. Содержание оксидов вольфрама в покрытии контролировали с помощью электронографа ЭГи методом ИК-спектроскопии МНПВО. 1Из приведенных данных видно, что предлагаемый электролит позвопил более,чем в два раза увеличить микротвердость покрытий за счет увеличения содержания вольфрама в покрытии, что 1аст возможность более широко примеять полученные покрытия на кремниевой подложке в микроэлектронике.1108139 Продолжение таблицы Прототип 1 2 . 3 4 . 5 130 140 155 170 180 150 Сульфат аммония, мл 3 2 1 45 980 1250 1350 1300 700 600 Содержание вольфраматав покрытии, Ъ Наличие оксидов вольфрама Г П р и м е ч а н и е. Во всех примерах воды дО 1 л, температура проведения процесса 60-70 Сдля прототипа 75 С),; Редактор Л.Авраменкоеа Заказ 5842/19 Тираж 633 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент 1, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Состав электролита,условия проведенияопыта Вопьфрамат аммония, гВольфрамат натрия, г Плотность тока, А/дмМикротвердость, кГ/мм Примеры 1 1 1 45 60 72 66 35 30 Имеются Нет Нет Нет Имеются Имеются СоставитеЛь Ю. ПоздееваТехред О.Неце Корректор А.Ильин