Способ получения образцов кристаллизующихся металлов и сплавов

ии 537283 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свез Советских Сациалистичееких Реоичбдии(22) Заявлено 11.07,75 (21) 2155131/02 е 601 Я 1 с присоединением заявк Фосудэрственнын комитеСовета Министров СССРдо делам изобретенийи открытий 23) ПриоритетОпубликовано 30.11.76. Бюллетень44Дата опубликования описания 30.11.76 20,113 088,8) Авторыизобретения. С. Беспалов, В. И, В овиА ихаило Московский ордена 1) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ ОБРАЗЦОВ КР ИСТАЛЛ ИЗУЮЩИХСЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВИзобретение относйтся к области исследований физических свойств кристаллизующихся металлов и сплавов, конкретнее к получению и подготовке образцов.Известно, что процессы кристаллизации, происходящие на границе раздела кристалл- расплав в конечном счете определяют технологические и служебные свойства литого сплава, Количественная оценка процессов, протекающих на поверхностях, роста кристаллитов из расплава возможна на основе экспериментального исследования поверхности кристаллизации, формирующейся в одновременном температурном поле с контролируемым градиентом температур и линейной скоростью кристаллизации,Известны способы получения образцов кристаллизующихся металлов и сплавов, состоящие в направленной кристаллизации сверху с последующим стеканием жидкой фазы через один конец лодочки или через отверстие в последней, что приводит к неполному отделению жидкости за счет сил поверхностного натяжения, с последующим затвердеванием оставшейся части жидкости. Это искажает структуру фронта кристаллизации, имеющуюся в процессе роста.Известны способы получения образцов сталлизующихся металлов и сплавов, с щие в горизонтально направленной кр ого Красного Знамени институт стали сплавов лизации и отрыве твердой фазы от жидкой.При этом кристаллизация твердой фазы протекает в условиях значительного развития естественной конвекции вдоль фронта кристаллизации, что приводит к искажению тонкой структуры поверхности роста кристаллитов из расплава. Свести до минимума влияние трудноконтролируемых и учитываемых процессов, обусловленных конвекцией, возможно О лишь в условиях направленно вниз отводатепла.Наиболее близким по технической сущностик предлагаемому изобретению является способ, который состоит из направленной вверх 5 кристаллизации залитого в изложницу сплаваи отрыва жидкой фазы от твердой за счет сил инерции при резкой остановке изложницы с кристаллизующимся расплавом, которая совершает вращательное движение с поворотом 2 О на 180,Однако известные способы получения образцов кристаллизующихся металлов и сплавов не позволяют получать образцы с поверхностью кристаллизации, пригодной для исслс дования тонкой структуры поверхности ростакристаллитов из расплава, При вращательном движении происходит интенсивное вынужденное перемещение расплава вдоль фронта кристаллизации, Это приводит к значитель - О ному искажению поверхностей роста кристаллитов из расплава, Кроме того, процессы кристаллизации, разделение твердой и жидкой фаз и охлаждение твердой фазы с обнаженным фронтом кристаллизации протекают на воздухе, что может привести к контакту поверхности кристаллизации твердой фазы с активными средами и возможной адгезии и адсорбции.Целью изобретения является уменьшение искажений и сохранение поверхности роста кристаллитов из расплава.Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения образцов кристаллизующихся металлов и сплавов, включающем направленную кристаллизацию в тигле твердой фазы и отделение жидкой фазы, тигель с кристаллизующимся расплавом перемещают поступательно в вертикальном направлении со скоростью 0,5 - 20 м/сек и останавливают в режиме удара. Для металлов и сплавов выбирается скорость перемещения тигля в зависимости от состава и наиболее полного отделения жидкой фазы (например, для чугуна оказалось достаточной скорость 10 м/сек). После отделения жидкой фазы осуществляют ввод образца в закалочную среду.Вслед за тиглем с образцом в закалочную среду падает жидкий остаток. Таким образом основные отличия от прототипа состоят в том, что для устранения искажений и сохранения поверхности роста кристаллитов тигель с кристаллизующимся расплавом перемещают в вертикальном направлении и твердый образец охлаждают в закалочной среде. Кроме того, процессы получения образца кристаллизующегося металла и сплава ведут в инертной атмосфере.Получение образцов проводят из сплавов систем Ре - С, Ре - С - Я с углеродным эквивалентом 3,0 - 5,0. Расплав перегревают до 1200 - 1400 С. Условия кристаллизации (градиент температур в образце, линейная скорость кристаллизаций в пределах 0 - 40 град/см и 0 - 60 мм/час соответственно) задают подбором соответствующих значений скорости подвода и отвода тепла. В заданный момент времени проводят направленную кристаллизацию, разделение твердой и жидкой фаз и закалку образца в дистиллированной 5 воде. Тигель перемещают со скоростью10 м/сек, Полученные образцы пригодны без дополнительной обработки для дальнейшего исследования микрогеометрии поверхности роста фаз, а также распределения элементов 10 на поверхности кристаллизации с помощьюрастровых электронных микроскопов и рентгеновских микроанализаторов.На фиг. 1 - 4 приведена схема способа получения образцов кристаллизующихся метал лов и сплавов: на фиг. 1 - осуществление направленной кристаллизации; на фиг. 2 - движение тигля с раствором в вертикальном направлении; на фиг. 3 - отрыв жидкой фазы от твердой за счет сил инерции при резком уда ре; на фиг. 4 - ввод образца в закалочнуюсреду (сжиженные инертные газы, дистиллированная вода).Использование предлагаемого способа получения образцов кристаллизующихся метал лов и сплавов обеспечивает возможность получения образцов кристаллизующихся металлов и сплавов без искажений поверхности роста кристаллитов из расплава и сохранение поверхности роста кристаллитов из расплава 30 после отделения жидкой фазы. Формула изобретенияСпособ получения образцов кристаллизую щихся металлов и сплавов, включающий направленную кристаллизацию твердой фазы из расплава в тигле и отделение жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью уменьшения искажений и сохранения поверхности 40 роста кристаллитов из расплава, тигель с кристаллизующимся расплавом перемещают поступательно в вертикальном направлении со скоростью 0,5 - 20 м/сек и после отделения в режиме удара жидкой фазы осуществляют 45 ввод образца в закалочную среду.ктор Е, Дай аказ 2547/16 Изд.1792 ЦНИИПИ Государственного комите по делам изобретений 113035, Москва, Ж.35, Рау