Способ подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения

(21) 3522262/ (22) 16. 12. 82 (46) 23.06.84 (72) Л.М. Ром Т.П, Куклеева и А.А. Шер (71) Московск Бюл. У 23 цева, Н.М ИМ Сур атова ин вого ий ордена Тру 981,УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ СОЙДЕТ Красного Знамени технологическии иститут пищевой промышленности(54) (57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬППЬЯКА В ПРОДУКТАХ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, включающий введение в, анализируемую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до образования кашицы, высушивание и озоление, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, высушенную пробу предварительно выдерживают при 180-230 С в течение 120 о180 мин.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что озоление проводят при 450-500 С,Р1099227 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб для определения мышьяка.Йзвестен способ.подготовки проб для определения мышьяка, включающий перемешивание биологических субстратов с суспензией оксида и нитрита магния в воде, высушивание и последующее нагревание при 550-600 С в течение .2-4 ч Я .Недостатком способа является низкая воспроизводимость результатов последующего определения мышьяка в связи с его большими потерями в процессе озоления Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подго товки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающий введе,ние в анализирующую пробу смеси оксида и нитрата магния воды до обраУ0 зования кашицы, высушивание при 120 Сг ВРемя озоления в печи при 450 С Температура печи, С/время выдержки 150 мин 1 ч 7 обнаружения 67 76 140 82 160 96 89 92 200 96 82 94 96 90 220 83 62 77 240 280 60 60 58 При температуре выдерживания менее 180 С потери мышьяка остаютсяобольшими, что связано с недостаточно высокой температурой для разруше". ния вещества с выделением связанной воды и его окислением до СО.При температуре выдерживания более 230 С увеличение скорости озо 0 и озоление при постепенном повышении температуры до 500-600 С 21.Однако известный способ характеризуется невысокой воспроизводимостью (20%), в резуЛьтате частичной потери в ходе подготовки пробы (обнаружение мышьяка составляет 56-62).Целью изобретения является повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающему введение в анализируемую пробу смеси оксида и нит" рата магния, воды до образования кашицы, высушивание и озоление, высушенную пробу предварительно выдерживают при 180-230 С в течение 120- 180 мин.При этом озоление проводят при 450-500 С.В таблице представлены экспериментальные данные, представляющие зависимость степени обнаружения мышьяка ,от температуры выдержки. 2 ч 3 ч 5 ч 1 сут ления приводит к потерям мышьяка, вследствие его механического захвата выделяющимися газами.П р и м е р 1. Образец измельчают, берут навеску 20 г образца, добавляют 3 г МдО и 3 г И 8(ЫО) 6 НО, 15 мл воды до образования кашицы и тщательно перемешивают, высушивают,Составитель Т. ЖуковаТехред А. Ач. Корректор Л.Шеньо Редактор Р. Цицика Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4362/35 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10992 выдерживают в печи при 180 оС до прекращения выделения паров в течение 180 мин и озоляют в муфельной печи при 450 С. Далее содержание мышьякаоопределяют фотометрическим способом с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата серебра,.Процент обнаружения - 957.,П р и м е р 2. Образец измельча Оют, берут навеску 20 г, добавляют3 г МяО и 3 г Мд(ЫО) бНО, 10 мпводы, до образования кашицы, перемеши"вают, высушивают, выдерживают в печипри 200 С до прекращения выделения 1паров в течение 160 мин и озоляютв муфельной печи при 480 С. Далееосодержание мышьяка определяют фото 27. 4метрическим способом с диэтилдитилкарбаматом серебра, Процент обнаружения - 947.П р и м е р 3. Образец измельчают, берут навеску 20 г, добавляют 3 г МяО и 3 г Мц(Ю) 6 НО, 20 мп воды до образования кашицы, перемешивают, высушивают, выдерживают в печи прио230 С до прекращения выделения паров в течение 120 мин и оэоляют в муфель" ной печи при 500 С. Далее содержаоние мышьяка определяют фотометрическим способом с диэтнлдитиокарбаматом серебра. Процент обнаружения - 96%.Предлагаемый способ подготовки проб позволяет снизить потери мышьяка до 4-8 Х и повысить воспроиэводимость определения до 153.