Способ количественного определения формальдегида

"Химия" рга 67,.У2,4-динитро- одновременно й А.Л., Кический пженщин вческой промышл144-146(про рем рог осн о Л.М. есс нных енносттип). СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ( 21) 3501293/2 (22) 13.10.82 (46) 15.06,84. (72) А.Л.Перцо (71) Белорусск тельский санит институт (53) 547.281.1 (56) 1. Губенческой химии, с. 452.2. Перцовск Сб. Научно-тех и охрана труда отраслях в хими Минск, 1980, с(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕ обработки анализируем кислым раствором 2,4- гидразина и толуолом гаэохроматографически образовавшегося 2,4-ди гидразона в толуольно о т л и ч а ю щ и й с целью сокращения врем ния, обработку пробы солянокислым растворо фенилгидразина провод в течение 0,5 ч. ННОГО путем й пробы соляно- дийитрофенилпоследующим определением нитрофенилэкстракте, я тем, что,с ни определе1097955 . Таблица .1 Ь а Объект Молоко Мясо Кал Моча Сыворотка Предлагаемым способом мкг/г (мл) 0,02 0,02 Способ прототипамкг/г (мл) 0,03 0,025 Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способамколичественного определения формальдегида.Известен способ количественногоопределения формальдегида путемобработки анализируемой пробы 2,4 динитрофенилгидразином (2,4-ДНФГ)с последующим отфильтровыванием ивзвешиванием полученного осадка2,4-динитрофенилгидразона 1) .Недостатками известного способаявляются низкая чувствительность идлительность определения.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности являетсяспособ количественного определенияформальдегида в воздухе путем обработки поглотительного раствора соля"нокислым раствором 2,4-ДНФГ, выдерживания в течение трех часов при2 Окомнатной температуре, экстракцииобразовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона толуолом с дальнейшимгаэохроматюграфическим анализомтолуольного слоя (2),Недостатком способа являетсядлительность определения.Цель изобретения - сокращениевремени анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу количественного определения формальдегидапутем обработки анализируемой пробысолянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидраэина и толуолом с последующим газохроматографическим опреде- З 5лением образовавшегося 2,4-динитро-,фенилгидразона в толуольном экстракте, обработку пробы толуолом исолянакислым раствором 2,4 в динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч П р и м е р 1, Определение формальдегида в крови (плазме, сыворотке ). К 0,2 мл крови добавляют 0,8 мл дистиллированной воды, 1 мл 0,02- ного раствора 2,4-ДНФГ в 2 н НСГ, 1 мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч, центрифугируют 10 мин при 2000 об/мин. Толуольный слой отделяют, упаривают под вакуумом на роторном испарителе остаток растворяют в 0,2 мл толуола и аликЧувствительность Кровь вотную часть (2 мкл) хроматограФируют.Хроматографирование проводят нахроматографе "Гаэохром 1106" с детектором по электронному захвату (ДЭЗ).,Используют колонку (100 х 0,4 см),заполненную хроматоном И-АЙРМСБ(0,20-0,25 мм) с 5 силиконовогокаучука СКТВФ. Температура колон.ки 190 С, испарителя 250 С, детектора 200 С. Скорость газа-носителяазота ос.ч. 50 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиковВремя хроматографирования 2 мин.Чувствительность определения0,02 мкг/мл.П р и м е р 2. Определение формаль"дегида в воздухе,Исследуемый воздух со скоростью0,3 л/мин, аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный3 мл дистиллированной воды. Поглотитель при отборе охлаждают смесьюлед-вода. К 1 мл поглотительнойжидкости прибавляют 1 мл 0,02-ногораствора 24-ДНФГ в 2 н НС 3 , 1 млтолуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч. Толуольный слой отделяют,упаривают под вакуумом на роторномиспарителе, остаток растворяют в0,2 мл толуола и аликвотную часть(0,2-0,25 мм) с 5 СКТФВ Температура колонки 190 С, испарителя250 С, детектора 200 С. Скоростьгаза-носителя азота ос.ч., 50 мл/мин,Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков.Цремя хроматографирования 2 мин.Чувствительность определения0,004 мкг/мин, что составляет0,001 мг/м при отборе 12 л воздуха,В табл 1 приведена чувствительность определения формальдегида попредлагаемому способу прототипу.Во всех случаях чувствительностьпри определении формальдегида попредлагаемому способу выше, чемпо способу прототипу. 0,02 0,03 02 0,04 О,ОЯб 0,037 0,25 0,07,Редактор Н.Горват Техред А.Ач Корректор И.Эрдейи Заказ 4201/38 Тираж:823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытйй113035, Москва, Ж, Раущская наб., д., 4/5 Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная,4 В табл. 2 приведенй данные, показываюцие зависимость степени выхода 2,4-дннитрофенилгидроэона формальдегида от времени при различных Степень выхода 2,4 динитрофенилгидразона формальдегида(Ф), = 6 Из данных таблицы видно, что уже через 0,5 ч встряхивания смеси пробы с толуолом и солянокислым раствором 2,4-ДНФГ выход соответствующего гйдразона формальдегида достигет 954 от теоретического и дальше с увеличением времени встряхивания поддерщивается на том же уровне. Таким образом, предлагаемый споСбб определения формальдегида в различных объектах, благодаря ускореусловиях образования (при условияхпо йредлагаемому способу и прнусловиях, описанных в прототипе),нию проведения реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ, требует в 4-5 раз меньше времени, чем известный. Кроме тоГо, за счет использования.газо-жидкостной хроматографии с детектором по электронному захвату, способ является наиболее простым и чувствительным из всех известных, использующих другие 4 О принципы и реактивы. По предлагаемомуспособу минимально опеределяемое количество формальдегида составляет 410 мкг.