Устройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ 864120(22) Заявлено 2812,78 (21) 2712144/23-25с присоединением заявки Но(51)М, Кл. С О 1 й 31/08 Государствеииый комитет СССР ио дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Специальное конструкторское бюро нстиутаорганичес ой химии им.Н.Д,Зелинского АН С Ж -(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ Изобретение относится к газовойхроматографии,Известно устройство для нанесенияжидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки, содержащее подающее устройство итермостат, в который через боковоеотверстие постепенно вводится капиллярная колонка, предварительно заполненная растворенной жидкой фазой .За счет быстрого испарения легко летучего растворителя, создается определенное давление внутри капилляра,которое способствует прилипанию жидкой Фазы к внутренней поверхности 15стеклянной капиллярной колонки 1 .Однако при использовании этогоустройства из-эа неравномерностивскипания фронта жидкости в термостате слой жидкой фазы на внутреннюю 20поверхность колонки наносится неравномерно.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является устройство длянанесения жидкой фазы на внутреннююповерхность стеклянной капиллярнойколонки, содержащее термостат с установленным в нем предварительным нагревателем, роликовое устройство с 30 приводом, подающее колонку в термы стат . Предварительный нагреватель способствует быстрому удалению растворителя на небольшом участке колонки вводимой через него в термостат . За счет быстрого нагрева создается повышенное давление, способствующее лучшему прилипанию слоя жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки 2К недостаткам этого устройства относятся неравномерное нанесение пленки жидкой фазы за счет неравномерного вскипания жидкости, а также разрывы капиллярной колонки за счет неконтролируемого перегрева жидкости в зоне форнагрева и взрывного вскипания. Поэтому получение капиллярных колонок длиной до 100 м на этом устройстве практически невозможно.Цель изобретения - повышение равномерности и воспроизводимости нанесения слоя жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки.Укаэанная цель достигается тем, что известное устройство, включающее термостат с установленными в нем нагревателем, подающими роликами и приводом, снабжено вибратором с установленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным терморегулятором, причем вибратор установлен вертикально.При помощи вибратора в предварительном нагревателе создаются внутри капилляра колебания мениска растворителя с жидкой фазой. Возвратно-поступательные колебания мениска, соз - даваемые вибратором, обеспечивают равномерное нанесение жидкой или твердой фазы на внутреннюю поверх ность колонки, а создаваемое давление, за счет быстрого испарения растворителя в предварительном нагревателе, обеспечивает прочную связь фазы с внутренней поверхностью колон киВозвратно-поступательные колебания мениска, создаваемые вибратором, препятствуют перегреву жидкости и устраняют тем самым вероятность неконтро-щ лируемого вскипания и разрушения капилляра и позволяют получать .колонку длиной до 100 м и более. Колебания, создаваемые вибратором, поддерживают колонку во взвешенном состоянии, что обеспечивает ее легкое стягивание с подающей кассеты при малых усилиях. Благодаря этому не происходит запутывание витков колонки и предотвращаются ее поломки.С целью, получения одинаковых по 30 эффективности капиллярных стеклянных колонок предварительный нагреватель и термостат, служащий для окончательного удаления испаренного растворителя из колонки, снабжены пропорци ональными терморегуляторами, обеспечивающими постоянство температурных режимов, специально выбранных для применяемого растворителя и жидкой фазы. 40На чертеже изображено предлагаемое устройство, разрез .Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной к его якорю 2 подающей кассетой 3, на которой размещается стеклянная капиллярная колонка 4, подающие ролики 5 с приводом 6 для подачи колонки в предварительный нагреватель 7 и термостат 8, сборник колонки 9.Устройство работает следующим образом.Задатчиками температуры на терморегуляторах устанавливают выбранные температурные режимы предварительного нагревателя 7 и термостата 8, Пос ле достижения температурных режимов в предварительном нагревателе 7 и термостате 8, на вибратор 1 устанавливается стеклянная капиллярная колонка 4 и открытым концом (второй конец ее запаян), колонку вводят между подающими роликами 5. Включают привод 6 подающих роликов и вибратор, и колонку постепенно вводят через предварительный нагреватель в термостат, укладывают на сборник колонок 9. Растворенная в растворителе жидкая фаза, заполняющая колонку, попадая в предварительный нагреватель, вследствие разности температур кипения, отделяется от растворителя, образуя мениск, который с помощью вибратора совершает возвратно-поступательное движение, благодаря чему слой жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки наносится равномерно. Давление, создаваемое быстрым испарением растворителя, обеспечивает прочную связь фазы с внутренней поверхностью.Привод осуществляют системой шестерен и подающими роликами 5 таким образом, чтобы линейная скорость подающих роликов была одинакова с линейной скоростью основного диаметра колонки в сборнике колонки 9Применение предлагаемого устройства обеспечивает получение высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок с различными фазами,Формула изобретенияУстройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки, включаЮщее термостат с установленным в нем нагревателем, подающими роликами и приводом, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения рав" номерности и воспроизводимости нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки, оно снабжено вибратором с установленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным регулятором, причем вибратор установлен вертикально.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Н.Коча Е,Ь., МХзСгуц)соч Е.А Ба 11 вЫс ве+Ьочй оЕ ргерага 11 оп оЕ сар 111 агу с)тгоща 1 одгарЬде со 1 цщпв,- СЬгоща 1 одгарМа" ,4, 77, 1971.2. Юепп 1 пдэ Ю.О , ,УаЬцщоСо К.,Исав 1 еЬ В.И. Ргерагас 1 оп ой сар 111 агу со 1 цюпв гог сЬгоюаодгарЬу, -".Сйгощайодг.Яс 1" ,12, 344, 1974 (прототип)./63 Тираж 910 ВНИИПИ Государственногпо делам изобретений 113035, Москва, Ж,Подписнокомитета СССРи открытийаушская наб., д.4/5