Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа

СОЮЗ СОВЕТСНИХааиввавввнвРЕСПУБЛИН ае аН ЯОу С 91 В 25/37 ЕНИЯ и ввтсвсвсвт ссвдвтвСвствт а3 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ПИСАНИЕ ИЗО(71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промыш" ленности и Промышленное объединение "Куйбышевфосфор"(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 41299, кл. С 23 Г 7/08, 1933,2. Авторское свидетельство СССР Мф 64613, кл, С 10 В 25/37, 1942 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕН 11 Я ОДНОЗАМЕ" 5 ЕННОГО ФОСФАТА МАРГАНЦА-ВЕЛ включающий выщелачи ванне восстановленной марганцевой руды фосфорнойкислотой в присутствии железа при80-110 фС, фильтрацию суспензии, упаривание фильтрата;.отделение кристаллов продукта от маточного раствора и подачу последнего на стадиювыщелачивания, о т л и ч а ю щ я йс я тем, что, с целью повышениявыхода продуктаматочный растворперед .подачей на стадию выщелачивания смешивают с Фосфорной кислотойв количестве, обеспечивающем мольноеотношение пятиокиси фосфора к окиси арганца в реакционнэи смеси н тадии выщелачивания, равное ( ,5): 1, а оставшееся количество аточного оаствора подают на ст паривания.98,33, так как смешение маточного раствора (содержащего Фосфорную кис. лоту и однозамещенный Фосфат марганца-железа) с фосфорной кислотой перед выщелачиванием увеличивает кислотность раствора выщелачивания, что предотвращает образование двух- и трехэамещенных Фосфатов марганца- железа, нераствориььх в воде, т,е, уменьшает потери продукта. Поддержание величины мольного отношения Р 2 О к ИпО равной (3-3,5);1 и возврат части маточного раствора на стадию выщелачивания и оставшегося количества его на стадию упарки дает возможность упростить процесс за счет уменьшения количества воды, подаваемой на разбавление маточного раствора.Кроме того, при кристаллизации однозамещенного Фосфата марганца- железа происходит инкрустация поверхностей кристаллами продукта, растворение которых в воде при 80- 100 С приводит к образованию неорастворимых Фосфатов марганца-железа вследствие недостаточной кислот- ности раствора и, следовательно, к снижению выхода его. Увеличить выход продукта можно путем растворения ин" крустации подогретым маточным раствором, направляемым на упарку. П р и м е р 1. б 92 кг маточного раствора, содержащего Фосфорную кис" лоту и однозамещенный фосфат марганца-железа (37,2/ Р 2 Ои 1,б 5/ ИпО) разбавляют 500 кг воды и смешивают с 3300 кг фосфорной кислоты, содержащей 20,03 Р 205. Полученной смесью выщелачивают ЙОО кг восстановленной марганцевой руды, содержащей68,М ИпО, в присутствии 30 кг железа, Величина мольного отношения Р 20 к ИпО в реакционной среде на стадии выщелачивания, рассчитанная по Формуле И=(6 УГ к Ук)/(С Хн СРХР) составляет 3,0: 1, где О, 6 н, ЙР - соответственно количества маточного раствора, Фосфорной кислоты и восстановленной руды; У, Х концентрация Р 20 и МпО, -, Выщелачивание ведут при 80 С, полученную суспензию Фильтруют, фильтрат вместе с оставшимся маточным раствором в количестве 1050 кг подают на стадию упаривания. Упаренный раствор охлаждают до 30 С, отделяют кристаллы от маточного раствора, который 1 1079607 2Изобретение относится к способамполучения Фосфатов тяжелых металлов,в частности однозамещенного фосфатамарганца-железа, и может быть использовано при производстве фосфатирующего препарата Иажеф,Известен способ получения одноэамещенного фосфата марганца-железа,включающий растворение Ферромарганца в фосфорной кислоте в присутствии марганцевой руды, упарку раствораи кристаллизацию продукта (,1 .Недостатком способа является ис"пользование дорогостоящего Ферро"марганца, что увеличивает стоимость 15продукта,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения однозамещенного Фосфата марганца-железа, включающий восстановление марганцевой руды. добавлениек ней железной стружки, обработкуфосфорной кислотой при 80- 110 ОС, Ффильтрацию суспензии для отделения нерастворимого осадка, упаривание Фильтрата, охлаждение, кристаллизацию и отделение кристаллов отматочного раствора, причем последний поступает для повторной обработки ,одновременно с добавлением железнойстружки 1.2.Недостатком способа является низкий выход продукта, не превосходящий 70-803,.Цель изобретения - увеличение вы 35хода продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияоднозамещенного Фосфата марганцажелеза, включающему выщелачиваниевосстановленной марганцевой руды ФосФорной кислотой в присутствии железа при 80-110 С, Фильтрацию суспенозии, упаривание Фильтрата, отделение45кристаллов продукта от маточногораствора и подачу последнего на ста.дию выщелачивания, маточный растворперед подачей на стадию выщелачивания. смешивают с фосфорной кислотой вколичестве, обеспечивающем мольноеотношение пятиокиси фосфора к окисимарганца в реакционной среде на стадии выщелачивания, равное 3,0-3,511а оставшееся количество маточногораствора подают на стадию упаривания.Предлагаемый способ позволяетувеличить выход продукта до 95,51079607 3возвращают в процесс. Состав полу" ценных кристаллов соответствует ОСТ 6-25- 14-79. Выход продукта составляет 98,33.П р и м е р 2. 1300 кг маточного раствора, содержащего однозамещенный фосфат марганца-железа и фосфорную кислоту (32,0 Ф РО и 3,83 ИпО) разбавляют 600 кг воды и смешивают с 2650 кг Фосфорной кислоты, содер жащей 25,Т РО. Полученной смесью выщелачивают 370 кг восстановленной марганцевой руды, содержащей 72,3 Ф ИпО, в присутствии 18 кг железа. Величина .мольного отношения РО1 к ИпО в реакционной среде на стадии выщелачивания, рассчитанная аналогично примеру 1, составляет 3,5:1 Выщелачивание ведут при 110 С, полученную суспензию Фильтруют, Фильтрат 20 вместе с оставшимся маточным раствором в количестве 5 10 кг подают на стадию упаривания, Упаренный раствор охлаждают до 35 С, отделяют кристаллы от маточного раствора, кото рый возвращают в процесс. Состав полученных кристаллов соответствует ОСТ 6-25- 14-79Выход продукта сосВыход про"дукта, Ф . Иольное отношение РО.; к ИпОпри выщелачивании рудыПример30 маточного раствора, содержащего22,4l Р 20 и 3,13 ИпО. Нагреваюто 35раствор до 100 С и выдерживают егопри этой температуре. Образовавший"ся после растворения инкрустацииоднозамещенного фосфата марганца"железа раствор содержит 29 Д РО40и 5,4 ИпО, что соответствует величине мольного отношения Р 20 к ИпО,равной 5,5; Образовавшийся растворвместе с фильтратом, имеющим величи-.ну мольного отношения 3 19:1, попуценным аналогично предыдущим примерам, направляют на стадию упарива"ния, упаренный раствор охлаждают до35 С, отделяют кристаллы от маточного раствора, который возвращаютв процесс. Состав полученных крис"таллов соответствует ОСТ 6-25-14-79Выход продукта составляет 95,5,В таблице приведены примеры осуществления процесса при предложен 55ных мольных отношениях РО к ИпО,а также при других отношениях.ВНИИПИ Заказ 1242филиал ППП "Патент",98,3 3,0:1 3,5:1 96,2 2 3: 5 2,8:68,3 98,6 4,2:1 2 Тираж 464 . Подписноег, Ужгород, ул. Проектная,тавляет 96,2.П р и м е р 3. Для растворения инкрустации однозамещенного Фосфата марганца-железа дренируют крис таллизатор и заливают в него 1000 кг 4Как следует из данных таблицы,при ведении процесса в предлагаемыхинтервалах параметров (примеры 1-3)выход продукта достигае 95,5-98,3.При уменьшении величины мольного отношения Р О к окиси марганца (примеры 4, 5 ) выход продукта резко уменьшается. Увеличение значения мольногоотношения (примеры 6, 7) практически,не повышает выход продукта, однакопри этом возрастают энергозатраты.наупарку Фильтрата, поскольку возвра"щаемый на стадию выщелачивания маточный раствор разбавляют водой дляобеспечения воэможности фильтрациисуспензии. При ведении процесса попрототипу (пример 8)выход продуктане превосходит 70-80, осуществлениепроцесса усложняется, т.е разбавление подлежит весь маточный раствор,и возрастают энергозатраты на упаркуФильтрата,В качестве базового объекта используют производство Фосфатирую"щего препарата Иажеф на ПО "Куйбышев;фосфор"По сравнению с базовым объектом достигается увеличение выходапродукта 3 3,19:1 955 6 36: 98,5 ф 8 Более 4,5 70-80(прототип)Незначительное уменьшение выхода - готового продукта связано с растворением инкрустации фосфатов марганца-железа.Увеличиваются энергозатраты на упарку.