Способ очистки фенола от микропримесей

.4,9/0,02 2,74/0,01 Исходное количество 20 концентрации МН 40 Н,г/мас. Изобретение относится к способу очистки фенОла от микропримесей, образующихся в производстве фенола и ацетона кумольным способом.В указанном производстве получают фракцию фенола, содержащую неболь шие количества вредных примесей; К числу последних относятся карбонильные соединения, включая диацетоновый спирт, оксиацетофенон, тримеры ацетона и, главным образом, продукт кон. 10 денсации ацетона - окись меэитила, которая практически не отделяется от Фенола простой дистилляцией. Карбонильные соединения вредны даже в небольших количествах, так как имеют тенденцию окрашивать 4 енол,и в этой связи невозможно использование такого фенола во многих технологических процессах.Известны способы очистки фенола от реакционноспособных примесей: экстрактивная дистилляция диэтиленгликолем и термокаталические с помощью серной кислоты или КУ1 и 21.Недостатком сернокислотной очистки является образование .дополнительного количества продуктов конденсации, часть из которых, попадая в товарный Фенол, увеличивает ойаую сумму примесей до 150 ррт. Кроме того, повышенная корроэионная активность и образование фенольной смолы приводит к усложнению технологического оформления процесса.Более технологичным является способ очистки фенолов экстрактивной З 5 дистилляцией с диэтиленгликолем, который в процессе подвергается осмолению, и поэтому вызывается необходи" мость в дополнительных расходах иа его регенерацию. 40Использование КУ,для очисткифенола является наиболее э 4 фектив" ным в части очистки и выхода целевого очищенного фенола (при получении продукта высшего сорта с низким 45 .содержанием микропримесей(0,0084)и содержании в них 0,0012-0,0014окиси меэитила - выход 96-98) .Однако громоздкость технологической схемы процесса, вызванной большими объемами катионитной очистки, потеря активности катионита с течением времени и. необходимость периодической его замены влияют на себестоимость целевого продукта,Наиболее близким технически решением к изобретению является промышленный способ очистки фенола с помощью обработки фенола-сырца основным агентом - гидроокисью натрия и последующей ректификацией "3 3.Однако в этом случае процесс очистки ведут при нагревании не выше температуры кипения, что вызывает снижение выхода целевого фенола за счет образования фенолята натрия. Кроме того, щелочная очистка не обеспечивает удаление окиси мезитила в необходимых количествах.Целью изобретения является повышение степени очистки Фенола от микропримесей как по сумме, так и по окиси мезитила.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки Фенола от микропримесей путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125 ОС.Указанная обработка позволяет связывать присутствующую в Феноле окись мезитила в диацетонамин, исключает реакции конденсации Фенола с микропримесями и, таким образом, обеспечивает высокий выход Фенола после очистки - 98-99.Последукщая ректификация позволяет получить Фенол соответствующий требованиям ГОСТа 23519-79 с содержанием микропримесей по высшему сорту менее 100 ррт, в т.ч. и окиси мезитила - иа более 15 ррт.П р и м е р 1-4. Исходный фенолсырец смешивают с 0,01 мас. 20- ного водного раствора аммиака и выдерживают при нагревании 120 С в течение 60 мин. Затем смесь разгоняют иа ректификациониой колонне.Исходные и конечные количества, состав (хроматографический) по примесям показан в таблице при использовании разных количеств аммиака для очистки фенола.1077876 Продолжение таблицы Показатели Пример Состав примесей,мас.В (хроматографический) до/послеочистки Й НЕОНокиси мезитила 0,0111Ото. 0,0111 0,0089 0,0196 0,0196Ото.О., 0139Отс. ИПВ+Х,0,0190 0,0139 0,0128 й-СТ Х 0,0012 0,0009 0,0028 0,00140,0201Отс. 0,06870,0023195,280,9 Общая сугревапримесей Получено фенола товарногопосле ректификации г/мас,Ъ П р и м е ч а н и е. ИПБ+Х- иэопропилбенэол,этилбенэол,ксилол,стирол, Ы-СТ-альфа-метил-стирол,Х 2-дииэопропилбензол,Х-метилбензофуран.Таким образом, согласно нэобрете- ф .нию,обеспечивается очистка фенола от микропримесей до содержания последних менее 100 ррт; в т.ч. окиси мезитила до 12 - 0 ррт, что являетсяважным в таком крупнотонажном производстве, каким является фенол. Составитель Г.йндион Редактор М.Товтин Техред В.далекорей Корректор Г.РешетнякЗаказ 858/15 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москвар З, Раущская наб., д.4/5 Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,0012 0,0010 0,0028 0,0021 0,0201 0,0199 0,0687 0,0637 175,5 80,9 0,0111 0,0003 0,0196 0,0001 0,0139 0,0005 0,0111 0,0004 0,0196 0,0004 0,0139 0,0008 0,0012 0,0018 Оу 0028 0,0018 0,0201 0,0029 0,0687 0,0081 222,0 80,9 0,0012 0,0036 0,0028 0,0082 0,0201 0,022 ф 0,0687 0,0341 198, 4 80,9