Графитовая капсула для определения содержания газов в материалах

(19) а)О 01 11 25 14 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ САНИ ИЗОБРЕТЕНИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) ОПРЕДЕЛЕН РИАЛАХ, с ной в нем о т л и с целью и ния, днищ пирографи таллограф ленин оси а толщины д обой д ы кор РАФИТОВАЯ КАПСУ Я СОДЕРЖАНИЯ ГА держащая корпус камерой, днище а ю щ а я с я вышения точност и крышка выпол а, ориентирован ческой осью "с, цилиндрического днища и крышки составляют от ЛА ДЛЯЗОВ В МАТЕс выполнени крышку,тем, что,и определенены изного крисв направкорпуса,равны меж 1/3 до. 1/20Пзобретение относится к газовомуанализу и может бы 1 ь использованон аналитическОЙ х 1 мии для Определения содержания газон н тугоплавкихМНТЕЭИЙЛа 1", 11 ЕТОДто.". БОСС таНОНИТЕЛЬй,ного плавления,Известна Графитоная капсула, со"держащая нертикальньйцилиндричесКий КОР 11 УС С ВЫПОЛНЕННОЙ В НЕМ Ес(МЕ"ройднище и крышку с внутреннейЧс,СТЬЮ, НХОДЯЩЕЙ В КНМРРУ . ОПр 1рОПУСКаНИИ Э,тЕКтрИЧЕ СКОГОтека камера греется неравномерно,торцы е(= находящиеся В ко 11 тактРс токоподнодами, имеют более низкую температур., по сравнению с тем- ;5пературой и центре камеры При этомтемгература образца в зависимостиот его положе:1.я н камере можетС У ЩЕ С Т В Е 1 Н О Н а Р 1 . Р О Н а 1 Ь СЯ К са К О тОПЬ.га К О(ЫТУ,. таК И Н 1(РОЦЕССЕ ОД -НОГО ЭКСГ 1 ЕРИМЕНТс( . с ПОСКОЛЬ;(УПОПНОТа ГсаЗОНЫДЕЛЕПИ 11 СУЩРСТНЕННОзависит От темпеРатУРЬ .обРазда т зтоОтрицательно сказь 1 лается на точОстиаНализа, 25Паиболее близкой к предлагаемойянляется графитовая капсула для опРЕДЕЛЕНИЯ СОДРРжаНИЯ Гс(ЗОВ В Мс.ТОРИаЛаХ т ОДЕОХ(аЩаЯ КОРПУС (., ВЕПО.1 с.Нной в н(З 1 камерой. цпие и КО 1:гшку .НН/ТОЕН(1 ЯЯ Ча С ть 1(р гя(1( НМЕСТ Кокс(-.".(е( 1(ую (.СО:1 у.,13 та (Оттсг 1 з При про(1 чскании электрического .гока -ерез капсулу она нагревается до заданной темп ра;уры. За счет более высокого удельного электросопро., тивления материала днища и крышки ходит в оаспла=ленное с"сто.;:нкеРан: СУЩЕСТНЕННО ИИЕ т(Е 1 Т:,а;Е:. ТУ",ра н централ ной таст к:-ерь. 3".:ябРН 1 О ЕЕ (Ест атЬК (, ст-гт, Г гс 1 О вчтребуютс, оки и . - .е - .тк;1: - .мпес, а, зле к трс обо, - ;:тло з -.;.и, - ,;КОС Т: ОПОЕ НЕЛЕ НИЯ С СП(ЕтРТ(а(;, ГаЗОНма т -он ад а хПОСТ вален:-1 а - цспь ДО(.ч(е.".ся темЧткой осью "С " н:,.Ьгц с(ви:1;.:,И Ос(;, ц;- ЛИНдри 1 Е(1;01 О Кор(1 уса, ( (Г( .1(" г 1 Н 111 а сг г",лс 1 1;=1 Г тт ,т- ": ,( ( тт и составляют от 1/3 до 1/20 длиныкоргуса,Положитепьный эффект достигаетсяза счет того, что благодаря болеенизкой электропроводности у материала днища и крышки по сравнению сматериалом корпуса удельная мощность, выделяемая в них, выше, Заэтот счет происходит дополнительныйподогрен торцовых частей капсулы;который компенсирует тепловые потери в охлаждаемые токоподводы и темсамым способствует выравниванию температуры по высоте капсулы, Болеенизкая теплопроводность материаладнища и крышки по сравнению с материалом корпуса способствует снижениютепловых потерь от торцов капсулык токоподнодам и выравниванию температуры по длине капсулы. Более высокая теплопроводность материала днища и крьннки н радиальном относительно корпуса направлении, по сравнению с осевым, позволяет значительно снизить темпераТурные перепадын радиальном направлении. Указанныеэффекты позволяют получать в объеме камеры практически изотермическоеполе, Отсутствие. Захоложенных частей н камере способствует более полНОМУ НЫДЕЛЕНИЮ Газонт СОДЕРжаЩИХСЯн испытуемом материале, а, следовано и повышению чунстнительнос"и ( точности анализа.,,.(:.1:а ."1 крышки Вызьана тем чтО.;,х злектросопротивления должны бытьран:;ы. При этом равны и температурь 1,1 нища и крышки, так как выделяемая в (их мощность и теплоотвод вН ОПООХЛа(К 1 аСМЬ 1 Е ТО КОПОДН ОДЫ ОДИНаКОны, указанное соотно ение толщиндн(т(н - крышки и длины корпуса обуслонлено .Рм,. что при соотношении;" Н"(З ОЗданаЕ "ОЕ ПИрОГОафИТОМ ПО 1 г,1 КЕННОЕ ТЕПЛО- И ЭЛЕКтРОСОПрот.;.:. Нлс ни(. и соот:етствующее дополитс-Нное тепловыделение недостаточ:"О, 1 тоб скомпенсироать отводТЕП;,а В 1:О 1 ООХЛаждаЕМЫЕ ТОКОПОДВОДЫ,При соотнош; нии, большем чем 1, 3,НЕС РандсНС . НЕЛИЧИВаЕТСЯ ОбЪЕМ ПИоо.рафи.г;-;, который я:.;ляется дополнительным источником газовыделения, а,следовательно, и снижения чувствигельности и точности анализа.Па чертеже изображена графитоваяСреднеквадратичное отк.,эо - нение, % Вариант Содержаниекислорода,об. % 1,48 980 0,24 0,08 0,07 0,08 920 2,06 Т. Т 830 2,08 Т.11 2,05 680 ту Составитель С,Белонсд анкоТехред Т.Фанта Корректор Л.Зимокссон Редактор С,Тимохина Заказ 320/42 Тираж 823ВНИИПИ Государственного комитета СССРпО делам изобретений и Открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 П сдпи сн се Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4(10-30 Ом мм /м) и более низкойтеплопроводности (2 Вт/мК - у пирографита и 80-200 - у графитов) дополнительное теплоныделение в днищеи крышке позволяет скомпенсироватьтеплопотери в водоохлаждаемые токоподводы и достигнуть. равенства температур по всему рабочему объемукапсулы,Предлагаемое устройство реализовано и опробовано на лабораторнойустановке для измерения содержаниякислорода в УГлеграфитовых материалах. Цилиндрический корпус был изготовлен из материала МПГ-б ОСЧ,днище и крышку - из пирографита марки УПВ. Наружный диаметр капсулы 7 мм, внутренний диаметр цилиндрического корпуса - 5 мм, а его длиКак видно из представленных результатов, применение предлагаемой конструкции капсулы позволяетболее полно экстрагиронать содержащиеся в испытуемом материале газы, в частности кислород, Это происходит благодаря тому, что весь объем камеры, а, следовательно, и навеска вещества прогреваются до одной температуры В экспериментах она составляла 3000 С.При этом уменьшается разброс между параллельными результатами ана- лиза. При одинаковой погрешности, вносимой измерительной аппаратурой,на - 8 мм, Толщины днища и крышки,входящие в камеру, выполняли равными 0,5 мм, а не входящие в камеруварьировались н пределах 0,4-2,7 мм.5Количество выделяющихся газон измеряли в помощью кулонометра. В качестне испытуемого объекта использоннли кокс марки КНПС, Навескаобразца составляла 40+5 мг.Было пронедено по 10 измерений 0 для каждого варианта капсулы. Результаты испытаний представлены в таблице. В таблице принятыследующие обозначения: Т вариант 15 камера изготснээена по прототипувариант - толщины днища и крышки, не входящие н камеру, составляют 0,4 мм; ни ь вариантах этитолщины равны соответственно 1,5 20 и 2,7 мм,это позволяет понысть точность анализа н случае определения кислородав углероднсм материале на 40.Таким образо.,. технико-эксясмическРэй эффект От иРп:.еэения предлагаемого устройства н сравнении с прототипом заключается н том, что повышачунстнительнсстьанализа газон; снижается потребляеый для нагрева капсулы ток чтопозволяет сбле.нить электротехническое силовое сбсдснание, за счетповышения тсчэсстэ измерЕний уменьшается их количестьо без потерикачества контроля.55