Способ определения бензола и тиофена

СОЮЗ СОВЕТОНИХсввввсГпнеп 4 ипРЕСПУБЛИК ф -се:Всв,-н. У ОСУДАРСТВЕНН(Й КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ввтссснсмв свссвтвсьс(21) 3360600/23-04 (22) 08.10.81 (46) 15.01. 84. Бюл. В 2 (72) Л.Г.Андрейкова, Л.А.Коган, М.А.Панюкова. и А.Е.Печорских (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт иуральский государственный универ" ситет им. А.И.Горького (53) 543.54.45(088.8) (56) 1. Краплина Х.ф. и др. Хромато графическое определение примесей в бензоле и в этиленовой фракции. Кокс и химия, 1966, 9 2, с.43 42. Иариич Л.И. и др, Исследов ние тяжелого бензола методом газ жидкостной хроматографии. , "Кокс и химия, 1968, В 12, с(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛАИ ТИОФЕНА йутем хроматографическогоразделения анализируемой пробы впотоке газа-носителя на колонке, зайолненной смесью твердого носителяс неподвижной жидкой фазой, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения эФфективности способа, в качестве неподвижной жидкойФазы используют диметнловый эФирН,М-бис (ф-дикарбоксиэтил) анилнна.10 б 74 35 Раство- римость Соединение имальн тимая ая ратур естве вижно оС анта ейде о бе 0 130 Эб ООСН 3)2 1 3при б мм Я- СЕ 12 Хорошаяв ацетонплохаяв анилин рт, с м 0,25-0, ки 120 С, елия 60 м ой хромато ссчитывают р), коэффи 15 мм, Температуиспарителя 200 С, /мин. Исходя из граммы (см. черкритерий раздециент селективнос ола .. 60 тографи), заЪ димекарбок",Аф 65 зернени ра коло расход получен теж), р ления ( бехро,5 вес. (р-д атон Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам хроматографического определения бенэола и тиофена, и может йспользоваться при определении содержания тиофе" на в бензоле. 5Известен способ определения бензола и тиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы на двух последовательно соединенных колонках (общая длина10 м), одна 10 из которых заполнена шамотовым кирпичом с нанесенной на него неподвижной фазой (полизтиленгликольадипинат), другая с силиконовой неподвижной Фазой (каучук Е) Г 13. 15Недостатком данного способа является его сложность, обусловленная необ" ходимостью использования двух колонок, и недостаточно высокая эффектив.ность разделения бензола и тиофена (критерий разделения Кр= 1,02) .наиьолее олизким по техническои сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения бензола и тиофена путем хрома" тографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с мономерной неподвижной фазой (трикрезилфосфатом), количество которого составляет 30 от веса твердого носителя при тем" пературе колонки 120 фС, расходе газа-носителя (гелия) 60 мл/мин и длине колонки 2-3 м 23.Однако такой способ характери эуется недостаточно высокой эффек". тивностью разделения бензола и тиофена (критерий разделения К =1,08).Цель изобретения - повышение эффективности определения бензола 40 и тиофена. П р и м е р 1. Смесьи тиофена разделяют наческой колонке (3 м хЙЬлненной сорбентом 30тилового эфира 8 М -бисиэтил) анилина на хром Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бенэола и тиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподвижной жидкой Фазой, в качестве неподвижной жидкой фазы используют диметиловый эфир Й,М -бис( -дикарбоксиэтил) анилина,Определение бенэола и тиофена про водят следующим образом.Анализируемую пробу, содержащую бензол и тиофен, разделяют на хроматографической колонке, заполненной твердным носителем хроматон Н:Аю или хромосорб Р зернением 0,25- -0,315 мм и 80-100 меш соответственно, на который наносят в количестве 15-30 вес. Ъ неподвижную мономерную жидкую Фазу, при этом используют. в качестве неподвижной жидкой Фазы диметиловый эфир М,Й -бис -дикарбоксизтил) анилина. Разделение осуществляют на колонке длиной 2-3 м, диаметром 2,5 мм с использованием газа-носителя - гелия, расход которого 60 мл/мин, температура колонки 60-120 С, испарителя 200, детектор - пламенно-ионизационный, Сорбент, содержащий в качестве неподвижной жидкой фазы диметиловый эфир М, М -бис(р-дикарбоксиэтил) анилиВа, физико-химические свойства которого представлены в табл. 1, перед проведением анализов кондиционируют в течение 24 ч при максимальной допустимой рабочей температурео данной неподвижной жидкой фазы 130 С непосредственно в хроматографической колонке.Т а б л и ц а 11067435 Таблица 2 й зв естный 2 0,1 Предлагаемый по примеру 10 0,1 1Определено, мас.г бен тиофен 2,07; толуол 26,2 28,77 и о-ксилол 33,29. деления составляет, отн 5,8; 10,8; 6,75 у 6,09 и ветственно. зол 9,65; и-ксилол Ошибка опре 305,48 со ол 34,4 Составитель В,РезниковПетрова Техред И. Метелева Корректор В.Бутяга Редактор 203/49 ВНИИПИ Го по дел 035, МосквПодписнокомитета ССРи открытийая наб., д, 4/5 каэ 1 Тираж 828 ударственного ам изобретений Ж, РаушсФилиал НПП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 ти колонки (К ) и коэффициент селекСтивности неподвижной фазы (Кс ) и число теоретических тарелок (о) согласно ГОСТ-72.В табл. 2 представлены основные хроматографические характеристики разделения пары вещвств бензол-тиофен.П р и м е р 2. Смесь бензола и тиофена .разделяют на хроматограП р и м е р 3. Смесь, содержащую 90 мас.бенэола и 10 мас.тиофена, разделяют на хроматографической колонке в условиях, аналогичных примеру 2. Определено по ме" , тоду внутренней нормализации90,48 мас,бензола и 9,66 мас.тиофена, ошибка определения равна 2,8 и 8,28 отн.соответственно.П р и м е р 4. Смесь, содержащую 99,5 мас.бенэола и 0,5 мас.тиофена, разделяют в условиях, аналогичных примеру 2. Определено 99,44 мас.бензола и 0,55 мас. . тиофена, ошибка определения составляет 0,06 и 10 отн.соответственно.П р .и м е р 5. Смесь, содержащую мас.бензол 9, 5; тиофен 2;толуол 2,5; м-ксилол 30; о-ксил разделяют аналогично примеру 2. фической колонке (2 м х 2,5 мм),заполненной сорбентом 15 вес.диметилового эфира й,й -бис (я-дикарбоксизтил) акилина на хромосорбе Р эернением 80-100 меш.Температура колонки 600 С, испарителя 2000 С,. расход гелия60 мп/мин. Результаты представлены в табл. 2,. Таким образом, .предлагаемы спо" соб характеризуется повьааенной эффе тивностью разделения веществ с близ кими Фиеико-химическими свойствамиг критерий разделения пары бензолтиофен превосходит величину, достигаемую в прототипе на 2,8; коэфФициенты селективности колонки ч неподвижной жидкой фазы превышают прототип на 10,8 и 15,3 соответственно. Способ позволяет проводить определение. бенэола и тиофена в широком диапазоне концентраций.