Коллектор фракций для жидкостного хроматографа (его варианты)

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 09) 0) А 3 СВ 6 31 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ВТОРСНОМУ Св СТ Р 2И.Макаро орскоеостроения.544(088.8)Авторское свидетекл. В 01 й 31/Оторское свидетелье 9 3212876/25,М 31/08, 19 80 (и льство СС8, 1978.ство СССР о эая рототип) 3. Коллектор Фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматограФической колонкой, а вторым патрубком - с доэатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыаения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй - соосно, дозатор газа выполт нен в виде насоса объемного типа, выГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Специальное конструбюро биологического прибАН СССР(54) КОЛЛЕКТОР ФРАКЦИЙ ЛЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА (ЕГО ВАРИАНТН) .(57) 1. Коллектор Фракций для жиц"костного хроматографа, содержащийпрерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с доэатором газа, механизмперемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, сцельюповыаения чистоты отбираемых Фракцийи упрощения конструкции, первыйпатрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси указанной емкос"ти, а второй - соосно, дозатор газавыполнен в виде трехмембранногореле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второйпатрубок емкости соединен с нормаль-но закрытым соплом трехмембранногоФеле, прибор управления соединеннепосредственно с камерой нормальнозакрытого сопла и положительно управлякщей камерой,через регулируемыйдроссель - с камерой отрицательноуправлякщей, а через постоянный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла - с механизмом перемещения пробирок.2. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с доэатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установ р лен перпендикулярно вертикальной оси 6 упомянутой емкости, а второй - соос- уу но, дозатор газа выполнен в виде ем" Цф кости, которая через управляемый нор- рффи мально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывателя потока, а через управляемый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причем прибор управления соеди нен с управляемыми клапанами.1067436 Фходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерывателя потока,1Изобретение относится к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии.Известен коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий 5 прерыватель потока элюента, соединенный верхней своей частью с хроматографической колонкой, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизма переме щения пробирок и прерыватель потока. Работа этого коллектора заключается в распределении фракций сложной смеси, разделившейся в хроматографической колонке по пробиркам (.13Недостатком данного коллектора является повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытияпотока прерывателем, которое приводит .к раэмыканию фронтов фракций, и, как следствие, к снижению чистоты отбираемых фракций.Наиболее близким к изобретению является коллектор Фракцйй для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенный первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения ЗО пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем пото ка 2).Недостатками известного коллекто ра являются сложность конструкции доэатора газа, наличие пульверизирующего эффекта при выдавливании элюента из емкости, который приводит " к разбрызгиванию Фракции по стенкам 4 О пробирок и, как следствие, к снижению ее чистоты.Цель изобретения - повышение чистоты отбираемых фракций путем исключения явления пульверизации и упроще ние конструкции.Укаэанная цель достигается тем, что в коллекторе фракций для жидкостного хроматографа, содержащем прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом внижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой,а вторым патрубком - с дозатором газа,механизм перемещения пробирок, источ" ник сжатого газа и прибор управления входной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управления.механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, первый патрубок установлен пЬрпендикулярнс эер тикальной оси указанной емкости, а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубокемкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного реле, прибор управле-. ния соединен непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управлякщей камерой, через регулиРуемый дроссель - с отрицательно управляющей камерой, а через постоянный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла с механизмом перемещения пробирок.Во втором варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде емкости, которая через управляемый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывате%я потока, а через управляемый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причем прибор уп - равления соединен с управляемыми клапанами.В третьем варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде насоса объемного типа, выходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерывателя потока, вход-. ной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управленияНа фиг. 1 схематично показан предлагаемый коллектор, первый вариант исполнения; на фиг. 2 - то же, второй вариант исполнения; на фиг. 3 то же, третий вариант исполнения.Коллектор содержит (Фиг. 1) хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 потока, внутренняя полость 3 которогооттянута книзу в канал 4 малого сечения (капилляр), первый патрубок 5, которым прерыватель 2 потока соединен с хроматографической колонкой 1, дозатор 6 газа, выполненный из трехмембранного реле 7 с дружиной (например, типа П 1. ПРЗ), постоянного дросселя 8 и переменного дросселя 9, второго патрубка 10, которым прерыватель 2 потока соединен .с нормально закрытым соплом 11, прибора 12 управления, соединенного яе50 посредственно с камерами В (нормально закрытого сопла) и Г (положительно управляющей) трехмембранного реле 7, через переменный, дроссель 9 с камерой Б (отрицательно управляющей), а через постоянный дроссель 8, 5 подпружиненное постоянно открытое .сопло 13 и камеру А (нормально за.крытого сопла) трехмембранного реле 7 с механизмом,14 перемещения пробирок, и источника 15 сжатого газа. 10Во втором варианте исполнения (фиг. 2) дозатор б, газа выполнен в виде емкости 16, которая через первый управляемый нормально закрытый клапан 17 соединена с вторым патруб ком 10 прерывателя 2 потока, а через второй управляемый нормально открытый клапан 18 - с источником 15 сжатого газа. Прибор 12 управления соединен с первым и вторым управляемыми клапанами 17 и 18 и с механизмом 14 перемещения пробирок.В третьем варианте (фиг, 3) дозатор б газа выполнен в виде насоса 19 объемного типа, входной клапан 20 которого соединен с атмосферой, а выходной 21 - с вторым патрубком 10 прерывателя 2 потока. Прибор 12 управления соединен.с насосом 19 и с механизмом 14 перемещения пробирок. Источником сжатого газа является насос 19.Коллектор фракций по первому варианту исполнения работает следукщим образом (фиг. 1) .Поток элюента, поступающий иэ хроматографической колонки 1, собирается в полости 3 прерывателя 2 потока до тех пор, пока его вес и давление воздуха в верхней части прерывателя 2 не превысит сопротивление капилляра 4, 40 после чего элюент начинает перетекать в пробирку механизма 14 перемещения. Заполнение производится до. поступления с прибора 12 управления команды на смену заполненной 45 пробирки на пустую. Эта команда в виде импульса сжатого воздуха поступает одновременно в камеры Г и В трехмембранного лере 7 с пружиной и с временной задержкой, определяемой сопротивлением переменного дросселя 9 - в камеру Б. В сопло 13 импульс подается через постоянный дроссель 8, который сглаживает его передний фронт. При этом открывается сопло 11:и закрывается. сопло 13, импульс 55 сжатого газа через сопло 11 вытесня-, ет элюет иэ полости 3 прерывателя. 2 потока в пробирку механизма 14 перемещения после чего временная задержка, определяемая дросселем 9, конча ется, давление в камерах Б и В .уравйивается, в результате чего имйульс сжатого газа через сопло 13, камеру А поступает на механизм 14 иеремещения, который меняет запол- б 5 ненную пробирку на пустую. В моментперемещения пробирок элюент, поступающий с хроматографической колонки 1,скапливается в полости 3 прерывателя 2 пдтока.После смены пробирок управлякщийпневмоимпульс.снимается и сбрасывается давление со всех камер трехмембранного реле 7, при этом сопло 11остается закрытым, а сопло 13 открытым. Через сопло 13, дроссель 8и прибор управления сбрасываетсядавление с привода механизма 14перемещения и он останавливается,после чего цикл работы коллекторафракций повторяется,Объем емкости 2 выбирается из условий накопления в ней элюента, протекающего через хроматографическуюколонку за время перемещения наодин шаг пробирок в механизме 14перемещения. Диаметр с 1 емкости 2,кроме того, дополнительно выбирается из условия обеспечения удержанияэлюента в верхней части емкости засчет капиллярных сил (чтобы исключить преждевременное истечение элюента через капилляр 4 за счетнапора потока элюента).На фиг1 представлена схемапредпочтительного первого варианта,коллектора фракций с пневматическимприводом механизма перемещенияВ коллекторах фракций с электрическим приводом механизма перемещенияпредпочтительно дозатор газа выполнить электроуправляемым.На фиг. 2 препставлен вариантисполнения, в котором дозатор б газа выполнен в виде пульсирующегодросселя.Коллектор фракций по второмуварианту исполнения работает следующим образом.Управляющий импульс с прибора 12управления подается на кЛапан 17 и 18,клапан 17 открывается, а клапан 18закрывается. Сжатый газ иэ емкости 16 через клапан 17 устремляетсяв полость 3 прерывателя 2 потокаи вытесняет собравшийся там элюентв пробирку механизма 14 перемещения,После этого подается сигнал насмену заполненной пробирки на пустую и снимается сигнал с клапанов 17и 18, при этом клапан 17 закрывается,а клапан 18 открывается и через негоемкость 16 заполняется сжатым газомот источника 15 сжатого газа.На фиг. 3 представлен вариантисполнения коллектора фракций, вкотором дозатор б газа выполненв виде плунжерного насоса 19.Коллектор фракций по третьему варианту исполнения работает следующим образом.Управляющий импульс с прибора 12управления подается на насос 19.Насос 19 делает рабочий ход, сжатый воздух через клапан 21 выдавливает элюент ие полости Э прерывателя 2 потока. После этого подается командана механизм перемещения 14, который меняет заполненную пробирку на пустую, и на возвращение насоса 19 в исходноеположение, при этом через клапан 20 в насос 12 засасывается воздух.Предлагаемое изобретение позволяет упростить конструкцию коллектора фракций и повысить чистоту отбирае юех фракций,что улучшает качество хроматографического анализа, экономит ма" териальные средства и трудовые затраты,1067436 Составитель Э.Скорняков актор М.Петрова Уехред И. Метелева Корректор В. Вутяге ше шеа а Ю ЕЕ ЩИ ШЗакав лнал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектн 11203/49 Тираж 828ВНИИПИ Государственного компо делам иэобретенйй.и о 113035, Москва, З"35, Раушская Подпистета СССРкрытийаб., д. 4/5