Устройство для измерения нестехиометричности окислов

(5(1 О 01 М 27/46 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-физический институт(56) 1. Заявка Франции Р 2310614, кл. С 01 И 33/20, опублик. 1975.2. Авторское свидетельство СССР Р 463053, кл. С 01 й 26/30, 1975 (прототип).(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ ОКИСЛОВ, содер жащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным ввиде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом,снабженным держателем анализируемого образца, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышенияточности и экспресности измерений,в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие,в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг расположенакольцевая проточка, п 1 ичем междуней и центральным конусным отверстием размещена система малых отверстий, направленных на вершину заостренного внутреннего стержня.Изобретение относится к физико- механическому анализу, а именно к средствам неразрушающего измерения содержания кислорода или нестехиометричности окислов.Известно устройство для нераз рушающего измерения нестехиометричности окислов, содержащее корпус, гальваническую ячейку с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, внутри которого расположен 10 электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, потенциометрические, выводы, соединенные с вольтметром, нагреватель и высокоточный регулятор температуры Я .Недостаток известного устройства заключается в том, что оно не обладает достаточной точностью измерений,Наиболее близким к изобретению является устройство для измерения нестехиометричностиокислов, содеркащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом,. снабженным держателем анализируемого образца 21,Недостаток такого устройства заключается в том, что оно обладает 30 значительной погрешностью при наличии осевого градиента температуры.Цель изобретения - повышение точности и экспрессности измерения,Поставленная цель достигается 35 тем, что в устройство для измерения нестехиометричности окислов, содержащем корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в виде заостренного стержня, расположен ного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образца, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг располокена кольцевая проточка, причем между ней и центральным конусным отверстием размещена система малых отверстий, направленных на вершину заостренного внутреннего стержня.На чертеже представлена схема устройства для измерения нестехиометричности окислов.55Устройство содержит цилиндрический корпус 1 в верхней части которого закреплен с возможностью перемещения относительно корпуса 1 горячий электрод, состоящий из внешнегостакана 2, имеющего ввод для подачиинертного газа, и внутреннего стержня 3, а в нижней части расположеныводоохлаждаемый холодный электрод 4,снабженный держателем 5 анализируемого образца 6. Верхняя полость 7 Ь 5 дерателя 5 заполнена мелкодисперсным порошком. окисла, обладающего низкой теплопроводностью, Дно 8 стакана 2 имеет центральное конусное отверстие 9, в которое входит часть заостренного на конус 10 нижнего конца внутреннего стержня 3, система малых отверстий 11, направленных на вершину 12 конуса 10, находящуюся в соприкосновении с поверхностью анализируемого образца 6, и служащих для подачи к месту контакта потока инертного газа кольцевая точка 13, расположенная вокруг конусного отверстия 9.Внутренний стержень 3 имеет кольцевое углубление 14 у основания заостренного стержня 10 и осевой канал 15, заполненный электроизоляционной соломкой, внутри которой проходит потенциометрический вывод 16, соединенный с заостренным стержнем 10, в точке 17 канала 15, выступающей за внешнюю плоскость 18 дна 8 стакана 2.Потенциометрические выводы 16 и 19 соответственно горячего и холодного электродов подключены к блоку 20 регистрации термо-ЭДС, К внешнему стакану 2 и внутреннему стержню 3 подключена система питания, обеспечивающая подачу импульсов электроэнергии заданной величины и длительности.Устройство работает следующим образом. Лнализируемый образец 6 устанавливают на торце холодного электрода 4, закрепляют его держателем 5 и засыпают на верхний торец образца слой мелкодисперсного порошка 7 толщиной 1-2 мм, после чего начинают пропускать гелий через внутреннюю полость стакана 2, отверстия 11 в дне 8 стакана 2 и внутренний объем корпуса 1. Затем приводят вершину 12 конуса 10 в соприкосновение с выбранным участком образца 6 и пропускают импульс тока заданной длительности через стенки стакана 2, его дно 8, участок соединения конусного гнезда 9 с конусом 10 и стержень 3. При этом основная часть энергии импульса выделяется в объеме горячего электрода, лежащего между углублением 11 И проточкой 14, в результате чего температура конуса 10 достигает выше 2000 К, а поскольку вершина 12 конуса 10 находится. в соприкосновении с поверхностью образца б, то за счет Переноса тепла этот участок нагревается до температуры выше р-перехода исследуемого окисла, причем остальная поверхность образца защищена от радиационного нагрева слоем порошка 7, а поток гелия через отверстия 11 предохраняет участок нагрева от окисления,Одновременно1065761 Составитель Г.БоровикН.Безродная Техред Л,Иикеш Корректор М.демчике едак Тираж 828твенного комитений и открыЖ, Раушск Эака 034/45ВНИИПИ Государ по делам изобр 113035, Москва Птета СССРтийая наб, д сное илиал ППП ".Патент", г. Ужгород, ул. Проектная с пропусканием тока ведут регистрациюхарактера изменения термо-ЭДС междуэлементами 16-17-12-4 и определяютдва максимальных значения термо-ЭДСЕц , соответствующих первому импульсу энергии, Затем пропускают черезгорячий электрод еще не менее двухимпульсов энергии, скорость нарастания температуры в каждом из которыхбольше, чем в предыдущем, регистрируют соответственно максимальные вначениЯ теРмо-ЭДС Е, Ем, и тДПо известному уравнению зависимостяммаксимальной величины термо-ЭДС.от состава и глубины разогрева оЬ разца определяют степень нестехио"метричности выбранного участка.поверхности анализируемого образцаи распределение кислорода по глубине образца.