Устройство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения эдс

,108152 ЗШ О ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ изив анннымт л Бюлв,ь еск ин по рхв отвер- олнен- становму род на черезческочасти Еа ин дляОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Московский ордена ТрудовогоКрасного Знамени инженерно-физичинститут(56) 1. Заявка Франции М 2310614,кл. 0 01 В 35/00, опублик. 1975.2. Авторское свидетельство СССРР 463053, кл. 0 01 н 25/30, 1975(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАННЕСТЕХИОМЕТРИЧНССТИ ОКИСЛОВ ПУТЕМИЗМЕРЕНИЯ ЭДС, содержащее средствонагрева, внутри которого размещенгорячий электрод, причем под горяч электродом размещена камера руемого образца с расположе ней холодным электродом, о ч а ю щ е е с я тем, что, с повышения точности измерений, ство нагрева выполнено в виде тора, размещенного на внешней ности цилиндрического стакана основании которого выполнено стие, а горячий электрод, вып ный в виде полого цилиндра, у лен коаксиально цилиндрическо стакану, причем горячий элект нижней части боковой стенки им конический выступ, проходящий отверстие в основании цилиндр го стакана, при этом в верхне горячий электрод соединен с ц рической термостойкой трубкой подвода инертного газа.Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно ксредствам неразрушающего контролякислорода или нестехиометричностиокислов.Известно устройство для неразрушающего контроля нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС,содержащее корпус гальваническуюячейку с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, а к выешней 10поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, потенциометрическиевыводы, соединенные с вольтметром,нагреватель и высокоточный регулятортемпературы 11).15Недостатком данного устройстваявляется существенное увеличениепогрешности измерения при наличииосевого градиента температуры втвердом электролите и градиентаконцентрации кислорода в образце, атакже за счет взаимодеЙствия образцас газовой средой во время длительнойвыдержки при высокой температуре,необходимой для достижения термодинамического равновесия электродовячейки, и, кроме того, невысокаяэкспрессность анализа из-за больших,затрат времени на вспомогательныеоперации:и на выдержку для достижения термодиыамического равновесия. 30Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является устройство для исследования ыестехиометричности окислов путем измерения ЭДС,содержащее средство нагрева, внутри 35которого размещен горячий электрод,причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образцас расположенным н ней холодным электродом 2). 40Недостатками известного устройстваявляются сильная зависимость результата измерения от точности поддержания температуры электродов, неоднозначность полученных результатов изза использования малых температурныхградиентов, необходимость длительныхвыдержек для достижения равенстватемпературы электродов и анализируемого образца, кроме того, нагреваетсявся конструкция горячего электрода,что существенно снижает максимальнуюрабочую температуру, а большая тепловая инертность значительно уменьшаетэкспрессность измерений.Целью изобретения является повышение точности измерений.Поставленная цель достигаетсятем, что в устройстне для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, содержащее средство б 0нагрева, внутри которого размещеы горячий электрод, причем под горячимэлектродом размещена камера анализируемого образца с расположенным выей холодным электродом, причем сред-б 5 ство нагрева выполнено в виде индук- тора, размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в ос.- новании которого выполнено отверстие, а горячий электрод, выполненный в виде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней масти боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части горячий электрод соединен с цилиндрической термостойкой трубкой для подвода инертного газа.На чертеже представлено устройство для исследования нестехиометричностиокислов. путем измерения ЭДС, общий вид.Устройство содержит камеру 1 анализируемого образца, . в которой установлен с помощью микрометрических винтов 2 образец 3, Горячий электрод 4, выполненный в ниде полого цилиндра, содержит на нижней части боковой стенки конический выступ 5 и соединен с цилиндрической термостойкой трубкой б для подвода инертного газа, Индуктор 7 размещен на внешней поверхности цилиндрического стакана 8, Р камере 1 анализируемого образца установлен холодный электрод 9. Устройство работает следующим образом.Сбразец 3 устанавливают с помощью микрометрических винтов 2 н нужное положение. Через цилиндрическую термостойкую трубку для подвода газа пропускают инертный газ, предотвращающий взаимодействие образца и горячего электрода с воздухом при нагреве. С помощью индуктора 7 ыагренают горячий электрод до температуры выше температуры р-и перехода образца, Приводят в соприкосновение выступ 5 горячего электрода 4 с поверхностью образца 3. В точке соприкосновения между электродами возникает термо-ЭДС, величина которой увеличивается до тех пор, пока ые достигнет максимальной величины, возникающей в момент инверсии типа проводимости, т.е. когда температура образца в месте контакта с горячим электродом станет равной температуре р-и перехода. В этот мсмент напряжение ыа Р равно нулю.В случае однородного по составу образца, что определяется по равенству двух максимальных значений термо-ЭДС, возникающих при нагреве и охлаждении для определения состава образца, достаточно одного импульсного нагрева. В случае неравенства этих максимальных значений необходимо произвести ые менее трех импульсных нагревов, по которым можно1081522 в 10 раз, кроме того, позволяетполучить распределение состава по глубине анализируемого образца, что существенно повышает точность измерений. определить распределение составапо глубине образца.Предлагаемое устройство позволяетувеличить экспрессность измерений Составитель Г, Боровикактор Л. Гратилло ТехредЛ.ХартяшоваКоррек яс ир Подписно 823арственного комзобретений и оЖ, Раушская 539/38 а ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,ВНИИПИ Госпо делам35, Москва итета СССРкрытийнаб., д. 4