Способ извлечения фенолов из водных сред

СОЮЗ СОВЕТСКИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 04 С 02 АМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТОРСЯОМУ ЖИДГПЛИТВУ ГОСЗЯАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРГО ДЕЛ.:2 Жоренман Я.И. и др. Экстрак-. аионное извлечение Фенолов из воднихФред с применением высалнвателя и.6 ргаеическнх реагентов, Журйал ана- литической,химии, т., 35, 9 1 у 1980с 163 (прототип). О 0649 8 А(54) (57) СПОСОБ ИЗВЗИЧЕНИЯ ФЕНОЛОВИЭ ВОДНЫХ Сркд путем: экстоакцин сиспользованием органического реагента н последующей реэкстракции,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения степени очистки нупрощений. процесса, экстракцию ведуторганическим растворителем, содержа 4 им соолимер стирола и дивиннлбенэола, при соотношении водной иорганической Фаз 1:1 - 1000 з 1.Изобретение относится к Способамэкстракционного извлечения феноловиз водных сред и может быть использовано в аналитической химии прианализе природных и очищенных сточ"йых вод, а также для разделения фе- . 5НОЛОВИзвестны способы экстракциОнногоизвлечения фенолов из водных средорганическими растворителями, например смесью двух органических растворителей: (бензола и четыреххлористого углерода) с высшими спиртами илиэфирами уксусной кислоты. Вследст. вие синергетического эффекта эффективность экстракции возрастает (.13. 15Недостатками способа являются невысокая чувствительность (выае ПДКфенолов в воде на 1-2 порядка), высокая токсичность применяемых дляосуществления способа растворителей(бензол, четыреххлористый углерод),Найболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционного извлечения фенолов из водных сред с применением высаливателя и органических реагентов с последующей реэкстракцией щелочью, заключающийся в том, что в органическую фазу вводят вещества, 30 практически нерастворимые в воде, но хорошо растворимые в органических растворителях, например, трибутилфосфат, а в водную - нейтральные соли (йаС 1, Иа 504)в количестве 35 3,5 моль/л, Вследствие образованияустойчивых молекулярных комплексов фенолов с трибутилфосфатом и уменьшения их растворимости в воде в присутствии нейтральных солей способ повышает эффективность экстракции 2. Недостатком известного способа является расход значительного количества химических реактивов, что его (способ) удорожает. Для осуществления единичного определения в двух повторностях требуется 7 г трибутил- фосфата и 406 г йаС,Практически полное извлечение фенолов наблюдается только при соотношениях объемов воды и органического растворителя, равных 1:1 и 5:1, что не обеспечивает высокой кратности концентрирования, необходимой при анализе. вод с концентрацией фенолов на уровне ПДК. При интервале соотношений 20:1 и 55 100:1 эффективность способа снижается. Кроме того, чувствительность способа недостаточно высока (выше ПДК Фенолов в воде); он не применим в экспедиционных условиях,так как 60 требует значительных запасов сопутствующих веществ. Применение токсичных органических растворителей ,ухудшает санитарно-гигиенические условия выполнения способа, 65 Цель изобретения - .поведение степени очистки и упрощение процесса.Поставленная цель достигается согласно способу извлечения фенолов из водных сред, включающему экстракцию органическим растворителем, содержащим сополимер стирола и дивинилбензола, при .соотношении водной и органической фаз 1:1 - 1000:1 и последующую реэкстракцию.По предложенному способу в органические растворители - экстрагенты фенолов из водных сред вносят твердые пористые вещества, сополимеры, например стирола и дивинилбензола. Вследствйе адсорбции растворителей на, пористой поверхности сополимера увеличивается площадь контакта экстрагента с экстрагируемыми соединениями при контакте водной и органической Фаз. В образующейся на поверхности сополимера мономолекулярной пленке между молекулами экстрагента и экстрагируемого вещества действуют ближние мономолекулярные силы, что увеличивает коэффициенты распределения экстрагируемых соединений . в системе вода - .экстрагент. Таким образом, органический растворитель удерживается .на поверхностисополимера достаточно прочными адсорбционными силами, т.е. при экстракции не происходит смывание растворителя с поверхности сополимера. Это позво.ляет многократно осуществлять способ с использованием одной порции экстр." агента, что удешевляет и упрощает способ.П р и м е р 1, В Фарфоровую чашку вносят. навеску воздушно-сухого сополимера стиролаи дивинилбензола пористой структуры (Полисорб) и заливают органическим растворителем (эффективным экстрагентом для извлечения фенолов из водных сред) эфиром уксусной кислоты. Чашку с сополимером и растворителем помещают в вакуум-эксикатор, создают вакуум(8 мм рт.ст.) и оставляют до прекра- щения выделения пузырьков газа с поверхности растворителя. Затем избыток растворителя удаляют Фильтрованием, а сополимер оставляют в вытяжном шкафу при включенной тяге на 1,5-2 ч для удаления растворителя с поверхности .сополимера. В результате на поверхности 1 г воздушно-сухого Полисорбаудерживается 1;8- 2,0 г катионита, 1,3-1,5 .г н-амилацетата. Экстрагент, нанесенный на поверхность сополимера, вносят в стеклянную колонку (диаметр О,8- 1,0 см, высота слоя 5-7 см) с нижним краном на шлифе, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха в промывных водах, которые от 1 брасывают (25-50 мл). Слой сополиме 1 ра внизу и вверху удерживается дреЭаказ 10920/5 Тираж 687 . Подписное ВНИИПИ ГасударствЕнного комитета СССРФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нажем из стекловаты. После этогопропускают анализируемую воду черезколонку: расход 1 л/ч. Реэкстрагируюций раствор пропускают со скоростью 45-60 мл/ч. Реэкстракт на выходе из колонки собирают в мерныеколбы и анализируют на содержаниефенола фотометрическим методом. Сос.тав реэкстрагируюших растворов определяется количественным.и качест-,венным анализом фенолов в анализи-. .Юруемой воде. Для определения суммыфенолов в воде реэкстракцию осуществляют .смесью 5-ного раствора МаС 1и 0,51-ного ИаОН. Для раздельногоопределения фенолов варьируют рН,. 15либо вводят ацетон;, этиловый спирт .и т.п. в состав реэкстрагирукщейсмеси. Определение проводилось из 100 мя 2 р воды, соотношение.воднойи органичес.кой. фазы (г) 20., степень извлечения фенолов 97,0, по прототипу 95,4.П р и м е р 2. Осушествляют по .примеру 1. ОпрЕделение проводилось из 500 мл воды, соотношение водной и органической Фазы (г) 100, степень йзвлечения Фенолов 97,5, по прототипу 82,1,П р и м е р 3. Осуцествляют попримеру 1. Определение. проводилосьиз 1000 мл воды, соотношение воднойи оргацической фазы (г) 200, степеньизвлеченияФенолов 96,5, по прототипу при,данной соотношении водной иорганической фазы способ неэФФективен.П р и м е р 4. Осушествляют попримеру 1. Определение проводилосьиз 5000 мп воды, соотношение воднойи органической Фазы (г) 1000, степень извлечения фенолов 97,5, по прототипу при данном соотношении Фазспособ неэффективен.технико-экономическая эффективность предлагаемого способа обусловлена тем, что возможны анализ природных .н сточных вод с концентрациейФенолов на уровне ПДК (0,001 мг/л)в течение 1 ч, определение аромати-ческих оксисоединений в минеральныхводах типа фНафтусяф для прогнозирования их лечебных свойств и предотвращение загрязнения природныхвод фенолами,