Способ получения монокристаллов металлов сферической формы

СОЮЗ СОВЕТСХИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 1049577 А В 29 62 С 30 В 29 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н АВТОРСН СВИДЕТЕЛЬСТ КОИ ФОРМЫ пу и кристаллизаци ке,отлича с целью увелич В 39Н.А. Крапивкаа Трудовогоерно-физически онокристалло в ведут дугаэа, сначала на ляя кусочки до которые затем лунки подложки лавление при ск Голее 2 мм/с я", 1081, т.26 са" 1976, Ф 24 кристаллы отжигаю 0,75-0,80 Тпл. УЧЕНИЯ МОНООВ СФЕРИЧЕС емпературеСл 4)р ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Московский орденКрасного Знамени инженинститут(54) (57) СПОСОБ ПОЛКРИСТАЛЛОВ МЕТАЛЛ тем нагрева их кусочков и из расплава на подложю щ и й с я тем, что, ния размеров и получения тугоплавких металлов, най в атмосфере инертногоплоской подложке, оплавполусферической формы, размещают в конические и пповодят повторное оп орости кристаллизации непосле чего моно 1 104Изобретение ожосится к металлургииметаллов, в частности к получению монокристаллов сферической формы, которыемогут быть использованы в гранульнойтехнологии получения компакного металла,в практике физического эксперимента дляопределения спектра специальных границпри спекании монокристаллических шариков с монокристаллической подложкой, атакже для изучения аниэотропии поверх- щностной энергии металлов.Известен способ изготовления монокристаллических шариков металлов и соединений из монокристаллических заготовок путем механической обработки режущим инструментом или обкатки во вращающихся барабанах (1 .Однако известный способ малопроизводителен и неизбежно приводит к значительным потерям дорогостоящего монокристел-. лического материала и снижению степенисовершенства исходных монокристалловиэ-за наклепа поверхностного слоя,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения монокристелли ческих шариков из меди и серебра диаметром 100-200 мкм путем расплавленияхимически полированных крупинок металлана подогреваемой графитовой подложке1высокой частоты и кристаллизации их смалой скоростью 2 3,Однако этот способ, во-первых, применим только для получения шариков излегкоплавких метеллов, тек кек для тугоплавких нет подложек, не взеимодейству 35ющих с расплавленным металлом, во-вторых, позволяет получать шарики толькомалых размеров (доли миллиметра), таккак с увеличением массы металле увеличивается площадь плоской поверхности вгЩзоне контакта с подложкой, что приводитк зарождению параэитных зерен, а такжек отклонению от сферичности, т,е. к снижению качества шариков. Бель изобретения - увеличение разме ров и получения монокристеллов тугоплавких металлов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монокристеллов металлов сферической формы путем 50 нагрева их кусочков и кристаллизации из расплава на подложке, нагрев ведут дугой в атмосфере инертного газа, сначала не плоской подложке, сплавляя кусочки до полусферической формы, которые зетем 55 размещают в конические лунки подложки и проводят повторное оплевление при скорости кристаллизации не более 2 мм"с,после чего монокристаллы обжигают притемпературе 0,75-0,8 Тпл.Двухстадийность процесса оплавлениянавесок обеспечивает получение шариковс незначительным отклонением от сферичности и исключает контакт расплавленногометалла с подложкой, При этом в ходепервого оплавления получаются полусферыс монокристаллической структурой, таккак кристаллизация расплавленного металла происходит на монокристаллическомслое, контактирующем с водоохлаждаемойподложкой, а скорость кристаллизациименьше 2 мм/с не проводит к появлениюновых центров кристаллизации. Увеличениескорости кристаллизации нежелательно,так как приводит к появлению паразитныхзерен, В процессе второго оплавления полусферы, помещенные в конические углуб,ления, превращаются в сферы эа счетсил поверхностного натяжения расплавленного металла.Тек кек кристаллизация металла происходит в температурном градиенте, псследующий отжиг, проводимый для снятиятермических нелряжений и повышения степени совершенства структуры монокристеллических шариков, осуществляют при температуре 0,75-0,8 Тпл, обеспечивающейвысокую подвижность дислокаций, Приэтой температуре процесс дислокецион-,ной перестройки заканчивается через 1,52 ч, и дальнейшее увеличение времениотжига нежелательно, так как приводитк спеканию шариков,На фиг, 1 изображена схема оплавлениякусочным на плоской подложке; нафиг. 2 - схема повторного охлаждения вконических лунках.Не полное расплавление кусочка метал.ла на подогреваемой подложке а частичное поверхностное оплавление дугой наводоохлаждаемой подложке, позволяетполучать монокристаллические шарики из,химически активных металлов со скольугодно высокой температурой плавления,П р и м е р . Получают монокристаллы сферической формы иэ молибдена, хрома и ванадия, причем в качестве навесокиспользуют кристаллики иодидного хромаи ванадия (фиг. 1 а), кусочки рвзрушенного сколом монокристалла молибдена(фиг.1,б), а также поликристаллическиенавески, расположенные на монокристаллической фольге (фиг.1,в). Одна загрузке состоит из 300 навесок, которые располагают на поверхности медного водоохлеждеемого кристаллиэатора на расстоя3 1049577 4нии 5 мм друг от друга в аргонно-дуго- фере аргонов в течение 2 ч, Совершенст вой печи МИФИ-2 и оплавляют дугой во структуры полученных монокристаллов, в атмосфере аргона с плотностью тока . находится на уровне лучших массивных 40-ЗО А/см со скоростью перемещения образцов, полученных другими методами.2электрода, 2 мм/с. После этого полу-Таким образом, предлагаемый способ сферы помешают сферической поверхностью по сравнению с известным дает возможв конические углубления и производят ность расширить интервал размеров шари- повторное оплавление с такой же ско- ков ст долей миллиметра до нескольких ростью кристаллизации. Получают шарики миллиметров с отклонением от сферичнос диаметром 0,7-3 мм с отклонением от 1 О ти 1-3%, повысить их качество и полу сферичности для ванадия 1-2%, молиб- чать монокристаллы сферической формы дена 1-3% хрома 1-7%. Отжигают шари- каклегкоплавких, так и тугоплавких мекк при 0,75 Тпл в печи ТВВв атмос- таллов. Составитель В,БезбородоваРедактор С. Патрушева Техред О,Неде Корректор В. Бутяга Заказ 8367/29 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5