Способ прямого определения окиси алюминия в хлоридно фторидных электролитах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ОЮ (11) А 3/1ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) С.Л.Стефанюк, Т.К .Ершова; А.В.Нечепуренко, Г.А.Королева, М,Н,Кулич и Г.И.Додобаева (71) Красноярский институт цветных металлов им. М.И.Калинина (53) 669.71(088,8)(56) 1. Сборники инструкций к типовой схеме контроля, Л., ВАМИ, 1976, т. 2, с. 306-314.2. Стефанюк С.А. и др. Гетерогенные примеси в электролитах при производстве алюминия высокой чистоты. " "Цветная металлургия", 1981, М 12, с, 19-22.(54)(57) 1. СПОСОБПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ХЛОРИДНО-фТОРИДНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТАХ путем выщелачивания измельченного электролитараствором соляной кислоты с последующей фильтрацией, отмывкой; прока 3ливанием и взвешиванием окиси алюминия, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности, сокращения длительности анализа, выщелачивание проводят 6-74-ным раствором хлорида алюминия в соляной кислоте.2. Способ по и.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используют3-104-ную соляную кислоту.3. Способ по пп, 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что выщелачива.оние проводят при 90-100 С в течение3"5 мин,но-фторидных электролитах путем выщелачив ания измельченного электролита раствором соляной кислоты с по. следующей фильтрацией, отмывкой, прокаливанием и взвешиванием окиси алюминия, выщелачивание проводят6-73-ным раствором хлорида алюминия, в соляной кислоте, При этом для выщелачивания исполь зуют 8-10.-ную соляную кислоту. К роме того выщелачивание проводят при 90-100 С в течение 3-5 миц.Итоговая продолжительность анализа одной пробы составляет 0,2 чел ч, расхождение., между параллельными определениями не превышает 0,1Выбранные условия выщелачивания электролитов лимитируются следующими обстоятельствами: снижение концентрации хлорида алюминия ниже 64 и соляной кислоты ниже 84 приводит. к завышению содержания окиси алюминия в электролите за счет усиления гидролиза хлорида и фторида алюминия, а также недорастворению фтор- и хлор- содержащих компонентов электролита; снижение температуры выщелачиванияоэлектролита" ниже 90 С приводит к значительному снижению скорости растворения фтор- и хлорсодержащих компонентов электролитами повышение кон центрации хлорида алюминия выше 7 и соляной кислоты выше 10 не оказывает значительного влияния на увеличение скорости выщелачивания электролита, а приводит к дополнительному расходу реагентов П р и м е р 1. К навеске измельченного хлоридно-фторидного электролита в количестве 1 г прибавляют 50 мл 6-ного раствора хлорида алюминия в 8-ной соляной кислоте и нагревают до 90-100 С. При данных темпераотурах и постоянном перемешивании раствор выдерживают 5 мин, Горячий раствор фильтруют через фильтр.с синей лентой, и осадок на фильтре промывают горячей водой 2"3 раза, Фильтр с осадком сжигают и прокаливают в муфельной печи при .850-900 С в течео ние 1 ч. После охлаждения в эксикаторе окись алюминия взвешивают, Одновременно проводят анализ 10-12 проб. Полученные результаты (выборочно) при. ведены в табл. 1 и сравнены с известным методом 111. 1 1039983 2Изобретение относится к цветнойметаллургии, может быть использованодля химического анализа электролитов электролитического рафинирования алюминия, а также для анализаэлектролитов первичного полученияалюминия электролизом глинозема.Известен метод косвенного определения содержания окиси алюминия в хлоридно-фторидных электролитах электролитического рафинирования алюминия,который,.проводится по разности отпоэлементного анализа на .Ва, А 1, йа,И 9, Е, С 1 с последующим пересчетомна ВаС 12, ВаГ,. йаС 1, А 1 ГЗ. Дебаланс 15по 41 относят к А 120 Я.Такой метод длителен (продолжительность анализа одной пробы составляет 3,1 челч) и неточен - ошибкав определении каждого элемента состав ляет 0,)4. что доводит сумму погрешности анализа до уровня более 2,54и она сопоставима по величине с содержанием окиси алюминия. Крометого, расчетный метод принципи" 25ально некорректен, так как не отвечает реальному составу электролита.Так, рентгенографическим анализомустановлено, что в электролитах,помимо примесных фаз ВаГ, А 10 со- зодержатся преимущественно фторалюминаты бария, оксоалюминаты бария,а также ВаГС 1, В них мало ВаГ и практически нет:коиолита йаА 1 Г,Известен метод поямого опоеаеления окиси алюминия в электролитахэлектролитического оафиниоованияалюминия путем выщелачивания измельченного электролита раствором соляной кислоты (1:1) пои 80 С в условиоях непрерывного перемешивания с последующей фильтрацией, отмывкой,прокаливанием и в звешиванием твердого остатка - окиси алюминия 121,К недостаткам известного методаотносятся неточность анализа окисиалюминия вследствие растворения вэтих условиях-А 120, а также большая продолжительность выщелачивания(2 ч) и необходимость обновлениясоляной кислоты каждые 30 мин, чтоприводит к большому расходу реагента.Целью изобретения является повы шение точности, сокращение длитель 55ности анализа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу прямогоопределения окиси алюминия в хлорид.1,15 изв ест ному Я 0,81Не обнаружено Составитель А.Аонольд Редактор А.Мишкина Техред И.Гайду Корректор М,ДемчикЗаказ 6823/27 Тираж 643 ПодписноеЗНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж",35, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2, К навеске хлоридно-фторидного электролита в количе 15 стве 1 г прибавляют 50 мл 74-ного раствора хлорида алюминия в 10 ь-ной соляной кислоте и нагревают до 90- 100 С, При данной температуре и по" стоянном перемешивании раствор выдер" живают 3 мин. Горячий раствор фильтру..20 ют через фильтр с синей лентой, и оса док на фильтре промывают горячей водой. 2-3 раза, фильтр с осадком сжига" ют и прокаливают в муфельной печи при 850-900 С в течение 1 ч. После ох лаждения в эксикаторе окись алюмийря взвешивают, Одновременно проводят анализ 10"12 проб, Полученные результаты (выборочно) приведены в табл. 2.30 Содержание А 10, мас.4, по способу Содержание А 10, мас,Ф, по способу Предлагаемый способ определенияокиси алюминия в хлоридно-фторидных электролитах, по сравнению с известным позволяет сбольшой точностью (до 0,1 мас,4) и достоверностью определить содержание окиси алюминия в электролитах, значительно (с 32 до 3 ч 1 сократить общую продолжительность анализа электролитов на содержание окиси алюминия, а также дает возможность уменьшить (с 3,4 до 0,2 чел ч) трудозатраты на проведение анализа одной пробы, К тому же значительно (с 28 до 2) сокращается номенклатура химических реагентов, применяемых для анализа,а так же их расходУменьшение трудозатрат на проведение анализа позволяет выполнять ме" сячное задание за три дня, что дает экономию по зарплате 1,5 тыс. руб, в год. Снижение номенклатуры и расхода реагентов позволяет ежегодно экономить 0,5 тыс. руб. В целом;экономический эффект от внедрения предлагаемого способа на одном заводе составляет 2,0 тыс. руб, в год.