Иодоколориметрический способ определения меди в молибденовом и вольфрамовом концентратах

Яе 10381 О Кяасс 4 М, Зо421, Ззз СССР Я.ИЗОСВИД САНИЕК АВТОРСКОМ ЛЬСТВ ЙИЦа ЛИБДЕНОВОМ ОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕД И ВОЛЬФРАМОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ 873/452838 в а 5 н нет сретво цветнойгнн СССР 1 О меди равен Заявлено 9 февраля 1955 г. заметаллу 01;нчптелы 5 оп особс 15 н 5 стью пр.длагаемого подоко,1 оримстричеокого спосооа опр 5 длсния меди в мо;пгбденовом и вольФрамовом концентратах 5 вляется экстрагированпе свободного пода пзобутпловымпяртом пос;и. разложе 15 ия исходной навг,ки в кислотах, Это дает воз 5 можность 5 опа делять медь испо.редственно после раз,1 о;кения навсскп концентрата в кпслоах, что сокращает время анализа.Определение основано на реакции:2 Сп+ + 4 З= 2 СцЗ + 5,.Иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном содержанию меди, экстрагируется изобутиловым спиртом. Интенсивность ок 1 гаски пода в органическом раст 55 рителе пр 5 опорциональна его концентрации. Определение проводится Фотоколоригп Т 15 пческим методом илп визуальным методом колориметрпческого тптрованпя.Типовым растворомлужит раствор Пода В 11:505 утПЛОВОМ С 1 Щ)ТЕ.Нри анализе использу 1 О 1 типовые ра 150 ры (А) и (Б) и 5 да,Для получения типового раствора (А) ида 0,6346 г. высушенного и возогнанного пода растворнот в 60 зп. 20%-ного и.дстого калия. Переносят раствор в де. лптельну 1 о 5 оронку и тщательно переме. ипп 5 ают со 100 мл. н.555 буп,икого спир. т 1, Юидкост 1 в воронке оставляют стоять д, тех пор, пока верхний спиртовой слой ностьО не отделится и не станет проз:ным. Затем сливая 1 ния 1 ни 11 водный слой в колбочку. гд нроводплсп.ь раство 15 пп. По,а., а сп 505 товоп;5 ксрант - в мерну 1 О колу емкостьв 500 мл. Зкстра. гировапп пода повторяют до полного 55 бесцвеиванн водного раствора. Все эк:трактыОбпрагг в ту 1;е мерну 1 О колбу и доводят д 551,е 1 п 1 1,55 аутилов 11 м . ппртом.Титр раствора (А)013Аля получения типового раствора (Б) гОда разбавля 1 от 20,00 мл, типового раствора (А) в мерной колбе емкостью 200 мл. пзобутпловым гппртом.ТИТР Ргн ТВОРа (Б) ЛО МЕДИ РаВЕН 0,(16 Зм 1.Гост 5 ры (А) и (Б) сохраняют в темном месте, прп этом нельзя применять кУч кс 15 ые п 15 оок 11.Аналпгз п 1 Оводят в следующем порядке.Точную 1 гвеску концентрата (1 - 2 г.) помещают в коническую колбу емкостью 200 М.1. и О 115 аОатЫВа 1 От 20,МЛ. КрЕПКОй азгной кп лоты прп нагревании. После того как пр 5 кратптся выделение Окислов азота. 50 плпвают 10 мл. серной кпсло (1: 1) и продал;кают нагрсвание до ыделеТпя аров серного ангидрида.Ъ Охлаждении приливают 40 - ОО мл. К 5 дЫ. 10 .;Ы. ЭТИЛОВОГ 5 гнирта П 1 ГрЕ 15 ав т в тс Опп 6 - 10 мпн. Затем охлажден. ный а"515;иреносят вместе с Осадкод к мерную колбу смкостыо 100 - 200 мл. и до 5 од.;:т до Объема водой, ОтФнльтровыкают час. р 1 ств 55 ра через сухой Фильтр в сухой стакан и Отмеривают 10 - 20 мл.ДлЯ колнрид 1 стрЦ)ОВЯТПЯ в ДРУГОИ с 11 к(3 емкосто10(т) мл, Рястсвир нейтрализуют (зз 5)коз ло перехода цвета индтп;Йторнс й ОУМ(ЖАНТ КОНГО В КРЯСНЬП И НЙГРРБЙТт ТЧЧМ Д 3 УЛЯ 51 РНИ )(311 ХИ ИЗОЬГГКй И 5(и 3- )к. В Охлаждеинып раствор 3)водят 05 -Д Г. СД 34 СОЛИ ПЦ)ООС(ЦТс 1 3 ДТРИЯ и Хор)шо перемешивай)т до яд ыщения рд. творя. Зятем приливают 4 мл. уксусной кис;lоты и 10 тlл, ОдигтОГО к(3;(и 5(,(20 ,0(3). НРелияо )йствф В делгтеьну 0 ВоронКуМК игз ЬН 100 - 150 ИЛ., ВЛИВаЮт тудс 1 )кг 10 - 15 мл. изоб)тилОВОГ 3 Гпиитд и чРР Р, 1 0 мп и. Иеремеи)зс( нГ рстс)тз 3) 3 яНИIИКР(ГНЫМ )РРРВОРПВЯПГЗ( )ЗЦк. Остйвл 5 ют исГтВОР В Воронт( до 1 Олни)РЯССЛИРНПЯ ЖИДКЧ)СТИ. )сЧЧт ГЛПВД 10 Т ИдНЫП ГОП ПЯТНО В Сс)КЯНЗКГТРЯКТ ИГ)ГИИС 5 т В ГУхУ 10 мсп(У 10 1 илиУ гзп)сть(33 2) - 50 м,(. т Тзоднозу ря("пшру прилиВйнт ПОВ т ю )НЦпи 10 и Зоотти 1)Богитттртд и пивтирягот;)кстряклтпо По тех п 313. тОкй лип ОРГйнического Растворl Геля пи(,с РйзтГлгппй слоеВ нг иудГт ГОIЗР)пп(ч- НЧ ПГгцветнЫИ )бЫЧН ) бБ)ст Д)гтИ- н 0 ) - 3;.)кстрйкпип). Посл(дуэпцп( 5)кстрдкты и 35 Сосдпипот и первому и, сс,(1 РсОтв 33 )КЙЖсТСЯ НГСКИЛЬКИ МЗ"ПЬи. ТЦИ- ЛИВсЧОТ ) - (3 КсПЕ,П )Т 1 ЛОВИГО (ЧПЦП Д Затем Дзгз(3:5 объем колиы До метки изибутилс:Вым Гпиртоз, псрсмгштвйют РастВОР и н;(полнЯ 10 т им кlОВГ ГУ Отиколори)(етр соноет ь 0 20 тыл 1(олорттметрлирогзанис проводят с;сичги светофильтром. СоДсржс(ниГ МРди няход 5 ГРЙ(Ритг(к)1 пи ПРОДВЙП 1 Т;130 ПОСТРРННОП Кс 3(ИРОВОЧ- нип ьцпви)1.,(л 5 П)стрисни 51 п)глсдпР прилпиге пз бюретки в 3 ух) ю м(рну(и колоочту Рм 3)гть 0 00 мл, т(п(и 3)й РСт. ВОР (Б) Иидй И дИВОд 1 Г ди иЬГЗ(3 ИЗООутиловым гпгртосз. 1 сРемсшйв спиРтовой )йсгВОР зпИной колос, няполпяот им кювету )г(иклгризстр емкостью 20 м,. и пзм(Ря)ит )з СсиИО(.ть Икр 31, п 3;ьзуясь синим г)згт(3(дырм.Р(3)б 313 п н) типов)ти рдство 1 ц 50.3 Ц)ОIЮ 5 Т г ТЯК 1 ГМ Р(СЧ,0 М ЧГОИЫ 1 Ц)ИГО- товлснндя г(РИ 51 этйлоеОВ ОхВятыВЯ(ш Вс ко;еб:53315. В пределах которых МОлст зменяться концгнтрац)я пода (мели) В и- следу з 3)х оорйзшх (0,05 - О. с мг. в 50 и:.). В кйтСстВ( пулеОГО )аг(В 3133333 Iц)изlРияСя и з)буЛОВ 1 сипрч.Нд ОГИ ЙОГцисг Отк Дызагот киН(гнтрацин г(.1)ип Р 1 стьилив подд. Гпц)1 жи - нХ 10 В з 1;1, (1 ГРО 1)11 х игДИ, Я нс Оси Ц)- диня Г - ;и Гическую плотност ятих истворив. Проводят перпсчцикуляи к:ГочКЯМ. 33 Т.33 К(53 З Н 3 ОСЯХ, П 3 ТИЧКЯМ Т- )е с Рче ни я ятпх ис Р) шндпку, я 3313 ст (ю я кялиОривичнун криВуlо. Для кдждоп ти 1- ки крпий лодует ицть Ргли(г 33333(т(гине пз " - 3 яц)сдглгний.ЕСЛИ (РЛ ИПР(ДЛРНПП МГДП ПИЛЫ)У(3 тСЯ ВГ(,Гдй ИДИНс(КООП Нс(ВЕРКИН. КНЦ(ТГ)333(НО можни ВьЦ)с 1 жйть л иршснтдх. тОГДЯ,получая значение оптической плотностираствора, проводят через яту точку перпендикуляр к оги абсцисс и сразу пдхиДИ ПР;ЦитнН ЗИДТ);КНТ МГДИ РДСтши. Прп ади Тс)ьтуехь Рйствор (вкг.тлйк) 3,(жгн т 33 ж( 1)дствирв Гс 51 В мной ки,бе емкостью 50 мл. Если кЛибр 3 ичЯ Я кпвд Я с.трои Гс 51 пи Р ГГБОР 3)одй В мгрноп колОР гхпт)ст)0 50 мл., йполучаемый якстракт истворяют в мерной колб гмкс 1 т 3 253 0.3., нсих)днз(иПЙДННИ 3 И Й3 НИ Г33 ЦГТ)33 Ц 3(и ДГЛТГТЧпй Лвя.Ооъеи л)1. кит 01 юй треиУ(тгЯ 1333(31)зл)ть с 3 б(т)Ц3 ьг зк;тря к. )прсдс;51(от ИО интенсивности ники ГIТИР 1 иОГО;)НЦзгтрсТ( (1 - 2 1.) ИИМЕIЦЯОТ В КИНИ 333 1 у 3 килиу езпОсть)0 200 м,. и Оирй 333(тьБ 3 от д 0 ж. кр;пкии язотн(п кисл. И ПРИ НДГРСВЯНИИ. (Г 3 ПП ГЦ (гпг Яы ,",ег 1 г икиГНОВ д;зотд, иииливйlот0 Д(,. (01)ТП)31 П 3.ЛОТЫ (1: 1) И )ЦИ)ДОЛ.Ж 3 ОТ НЯГ)геъс)НИР ДИ НЙЧЯЛЙ ВЫДГЛГНИЯТиров ссрноги йннц 1 ица,Пи охлаждении призпвяот 30 - 4(1 мл.,3,лды. 10 зц., зтплинши спирта и ндгрйнт Б т( иние 6 - 10 мтп(. Охлйжднныййгтвир пгргнигят )зз( стс(садком Вм,. ИзиутилиОГО с 3 иртд и чсрРз вО з пн. )Нр(мештнздют рагтвир пг)3133133ивнисм Цили 51 ДРЙ. 03,Р )ппог )иГГЛИ(НИЯ К 1 ДКОСТИ, )ПГГСНС)11 К ТЬ ИКРЯ(КИ ВГРХНРГ 3 )ПЦ)ТО)ЗОГС 3 СЛ(35 С)В 3)ЗНИБс 1 ОТик) иски й )пl виги Паств ярд (Б) иидя.)ци 1 ливйн)Г ди (Рх пор, шпЙ икИгкя Вбоих цилпндтдх и тйпт (3.31 Я)от)ойпри одинаковых объемах спиртового раствора в обоих цилиндрах./100Расчет: % С -р,. а . 1 ооогде: Т - титр раствора иода в ы, меди(титр раствора (Б) = 0,0635 зг):Ъ - объем типового раствора иодав мл израсходованный на уравнивание окрасок (титрование).1 х - объем колбы, в которой растворена навеска образца в мл.; Г - объем раствора в мл., взятый для коториметрирования; и - навеска образца в г.Предоет изооретенияИодоколораетрп еский способ определения меди в оолпбденовом и вольФрамовом кщпентратах, о т л а ч а го щ и йс я тем, что. в целях сокращения времени анализа. экстраггрование свободного од производят пзобутияавыи спиртом после разложения исходной навески в кислотах,