Способ отбора проб стальной окалины для совместного определения содержания фосфора и серы в стали экспрессным термоэлектрическим методом

0 АНИЕ ИЗОБРЕТ с ф ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1. Сыпкова Е.А., Гиниятуллин И.Шадрунова А,П. Определение содержания серы в стали термоэлектрическим методом. - 1 Металлургф, 1974,М 1, с. 23.(54)(57) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ СТАЛЬНОЙ ОКАЛИНЫ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА И СЕРЫ ВСТАЛИ ЭКСПРЕССНЫМ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИММЕТОДОМ, включающий заливку и охлаждние металла, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью. повышения точности,8010323 анализа и обеспечения возможности совместного определения содержания фосфора и серы экспрессным термоэлектрическим методом, на металлическую поверхность наливают жидкий металл при температуре выше точки плавления,на 50-100 К, охлаждают со средней скоростью охлаждения 400- 450 К/мин на воздухе до момента потемнения,; погружают отливку в воду с температурой 293+10 К, охлаждают . до температуры 20-60 К выше точки .кипения воды и полученную на поверхности пробы окалину отбирают послойно, верхний, непрочный слой для анализа на фосфор, промежуточный слой сбрасывают, нижний, прилегающий к Е металу, прочный слой для анализа на серу.10 го 25 30 35 Изобретение относится к металлургическому производству, в частности к способам анализа металла в процессе выплавки, и может быть осуществлено прн производстве стали в металлургических агрегатах.Известен способ отбора проб стальной окалины для определения содержания серы в стали, включающий за" ливку и охлаждение металла.При этом способе в пробе жидкого металла, взятого из печи, растворяют строго дозированное количество алюминия (1,5%), в него погружают конусный пробоотборник с разворотом внутри металла на угол примерно 180 в результате чего на его поверхности кристаллизуется слой металла, быстро . вынимают пробоотборник н переносят в воду для заливки. При этом получившийся намороженный слой металла снимают с конусной поверхности и переносят к установке ТЭДС для определения содержания серы.Методом же заливки пробу для измерения термо-ЭдСполучают отливкой того же металла с растворенным в нем строго дозированного количества алюминия (1,5) в определенную Фор" мочку-пробницу с последующей закалкой также в воде при 20 С.Измерение термо-ЭДС проводят на установке Кпри разности темпе" ратур между электродами Т 140 К. Содержание серы определяют по величине. термо-ЭДС, изменяющейся обратно пропорционально количеству свободного алюминия, оставшегося не связанным в химическое соединение с серой, с учетом влияния углерода, содержащегося в пробе. При этом определению содержания серы предшествует аналнз пробы на. углерод. Отсчет содержания серы проводят по калибровочной кривой для соответствующего содержания углерода или же определяют расчетом по соответствующим экспериментально установленным аналитическим зависимостям (.1.). Недостатком является то, что полученная таким способом, проба пригодйа для определения только содержания серы и не может быть использована для определения содержания Фосфора из-за отсутствия его влияния в та" ких пробах на термо"ЭДС. Кроме того, при этом способе отбора проб и измерения по ним термо-ЭДС точность определения содержания серы зависит от точности растворения заданного . количества алюминия (1,5), что в условиях производства осуществить трудно, а также от точности определения содержания углерода.Цель изобретения - повышение точности анализа и обеспечение совмест" ного определения содержания фосфора и серы экспрессным термоэлектрическимметодом. Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу отбора проб стальной окалины для совместногоопределения содержания фосфора исеры в стали, включающему заливку иохлаждение металла, на металлическуюгладкую поверхность наливают жидкийметалл прн температуре выше точки плавления на 50-100 К, охлаждают со средней скоростью охлаждения 400450 К/мин на воздухе до момента потемнения, погружают отливку в водус температурой 293+10 К, охлаждаютдо температуры на 20-60 К выше точки кипения воды и полученную на поверхности пробы окалину отбирают послойно,:, верхний, непрочный слой дляанализа на фосфор,промежуточный слой сбрасывают, нижний, прилегающий к металлу, прочный слой для анализа на серу.Количество наливаемого иа плиту жидкого металла 0,8-1,0 кг даст необходимую площадь окалинообраэующейповерхности 150-200 см 2 при толщине отливки 0,5-0,9 см. На основеэксперимейтальных данных установлено, что получение растекающейся поплите отливки с указанной площадьюокалннообразующей поверхности обес 1 печивает металл, перегретый на 50100 К. При температуре перегрева Менее чем на 50 К момент кристаллизации металла наступает раньше, чемон займет минимальную площадь в150 см, и загустевший металл йритолщине более чем 0,9 см не .обеспечит,получения достаточного количества окалины (1,5"2 г). Использо 40 .ванне металла с перегревом более Чемна 100 К не имеет смысла.Средняя скорость охлаждения,отливки при формировании окалины недолжна превыаать 450 К/мин. Это необходимо для того, чтобы успели пройти процессы, связанные с сегрегациейФосфора и серы к поверхности. Ско-.,рость охлаждения ниже 400 К/мин да, ет замедленное охлаждение, что сказывается на длительности полученияпробы. Фактором контроля укаэаннойскорости охлаждения является времяостывания отливки с момента заливки до потемнения равное 2 мин.Температура отливкивынутой иэводы, должна быть на 20-60 К вышедля получения сухой поверхности отливки, а в конечном итоге окалины,гВ пределах этих температур она тутже (в течение 5-10 с) высыхает за 60 счет собственного выделяющегося тепла.П р и м е р, Вынутый иэ печипробной ложкой жидкий металл массой1,0 кг при температуре выше температуры плавления наливают на поверх ность массивной металлической пли3 10323504 ты, где он кристаллизуется и эатвер- серой. Ссыпавшуюся окалину собирают девает в форме лепешки. При охлажде- с листа также магнитом и помещают в нии на поверхности отливки идет про . другрй пакет. цесс интенсивного окалинообразования. Отобранные таким образом пробы Скорость охлаждения контролируют окалины переносят к установке ТЭДС засечкой времени остывания отливки 5 для определения содержания фосфодо,потемнения. Оно должно быть ве . ра и серы, количество .которых в меньше 2 мин. С момента потемнения окалине пропорционально. количеству в отливку погружают в воду для доох- .металле.лаждения,.имеющую температуру 293 ф 10 К. Время отбора проб:окалины с мо" При.этом для предотвращения смыва Щ мента потемнения с отлитой на плиту окалины верхнего слоя. и полученияпорции жидкой стали составляет 1 мин. .сухой пробы отливку погружают в во- Общее время отбора с момента заливду и выйимают из воды в горизонталь- ки составляет 3 мин. ном положении окаливообразуюшей по" Использование окалины для опредеверхностью вверх при температуре выше),левия содержания Фосфора и серы в точки кипения воды на .40 К, В резуль-: . Металле дает возможность иметь про" тате применения этих мер устраняется бы с большим влиянием фосфора и серы потеря окалины за счет смыва водой, ва термо-ЭДС и, тем самым, приме- а отливка моментально становится су- нить для их количественного опре-. хой. деления экспрессвим термоэлектричесВисохшую отливку металла перево- ким методом в течение 2 мин. рачивают окалинообразующей поверхцостью вниз над чистым листом белой .При таком способе отбора проб жести для сбора окалины и встряхи- окалины открывается возможность опвают. При этом весь верхний Рыхлый 25 ределения содержания сразу двух слой окалины,.обогащенный.фосфором. элементов (Фосфора и серы) экспресосипается и спадает на лист. Осыпав- : сным термоэлектрическим методом шуюся .окалину собирают в количестве , (наиболЕе быстрым из существунаих) 1,0-1.,5 г с помощью магнита и ссыпа- методов и обеспечивается точность ют в пакет. Прцменение магнита пре- анализа +0,6020 в интервале их следует две цели. удобство для сбора ЗО содержания соответственно 0,010- окалини, так как она легко притяги,060 Р и 0,020-0,100 .8, что удоввается к полюсам при ведении магнита летворяет требованиям ГОСТ на эксна расстоянии порядка 1 см над лис- :прессные методы анализа, и выше на том, и отделение окалины от шлаковых 0,0005 чем при способе-прототипе. крОшеке З 5 Повышение .точности айализа дости-.Затем постукиванием молотком с гается, во-первых, исключением вветыльвой сторони отливки отделяют и дения в металл дозированного алювыбрасывают как .ненужный пРомежУтач . миниЯ, во-вторых, наличием обнарувий слой. женного экспериментально большогоПосле этого, помещая отливку своваЩ влияния фосфора и серы и термо-ЭДС над листом чистой жести,интенсивным соответствующих слоев окалины, а постукиванием молотка по поверхности также ненадобностью учета влияния с окалиной снимают прилегающий углерода из-за отсутствия установк металлу прочный слой окалины ленного также на основе экспервменв количестве 1,0-1,5 г, обогащенный тов этОго влияния в окалине,Составитель А.Сондор Редактор С.Пекарь Техред.С,Мигунова Корректор С,Шекмарав та Ш иаЮ 5 ВШМШВШШ Вщ4 ЮШШШЮ Ваеаэа Заказ 5392/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4