Способ получения смолы нейтральной лиственничной

(19 ю (11) 200 1/04 П С ГОСУД АРСТВЕНН00 ДЕЛАМ ИЗ Й НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И О"П(РЫТИИ(71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности и Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР.(56) 1. увдт Э.Н. и др. Нейтральная часть живицы лиственницы сибирской. ффСинтетические продукты из канифоли . и скипидараф Минск, ф.Наука и техника, 1964, с. 326-329.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ КЕЙТРАЛЬНОЙ ЛИСТВЕННИЧНОЙ, заключающийся в том, что живицу или канифольлиственничную растворяют в бензинес температурой кипения 70-120 С при40-бООС н соотношении 1:2-3, далееомыляют 5-10-ным водным растворомедкого кали или натрия и реакционнуюсмесь разделяют на бензиновый и водный растворы, водный раствор экстрагируют бензином и полученные бенэиновые растворы уваривают при 130-. 150 фСс присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа.Изобретение относится к способамполучения продуктон из природногосырья - древесины, находящих широкоеприменение в различных областях промышленности (оптической, электротехнической, пищевой и др.).5Живица лиственничная является продуктом жизнедеятельности лиственничных дреностоев, произрастающих нСССР преимуцественно в Восточной Сибири и на Дальнем Востоке. Получают 10ее путем подсочки, Дистненничная живица представляет собой вязкую, неоднородную труднотекучую массу. Согласно дейстнуюцим НТД (ТУ 13-307-76)ее характеризуют по массовой доле 15смолистых веществ (не менее 90), вт.ч, массовым долям скипидара (не 1менее 17). По своему химическомусоставу лиственничная живица содержит монотерпеноные углеводороды (520), сескнитерпеноные углеводороды(2-5), смоляные кислоты (40-60)и дитерпеноные углеводороды и ихпроиэводные 1 (10-20). Высокое содержание дитерпеновых углеводородонв лиственничной живице является отличительной чертой ее по сравнениюс живицами других видов произрастающих в СССР хвойных деревьев.При переработке лиственничнойживицы получают канифоль лиственничную,скипидар и нейтральную часть(нейтральные соединения), Из нейтральной части живицы методами дистилляции и адсорбционной хроматографиивыделяют отдельные компоненты: лонгифолен, цембрен, жидкий углеводороди др. соединения ) 1),Смола нейтральная лиственничнаяноный продукт, не имеюций аналога,полученный из лиственничной живицы 40или лиственничной канифоли впервые,В оптической промышленности смолу нейтральную листненничную можноиспользовать для извотовления полировочных и наклеечных смол . В пице" 45вой промышленности смолу можно использовать для изготовления душистыхвеществ амброного типа и изделийдекоративной косметики,Предлагается способ получения неописанной в литературе смолы нейтральной лиственничной.Смола нейтрального характера,очищенная от смоляных кислот, содержитн неизменном виде все основные дитерненоиды нейтрального характера: абие тиналь, эпиманоол, эпитурулозол,лариксол и некоторые другие: и имеетконсистенцию близкую вазелину. Термическая обработка н выбранных пределах температур позволяет именно 60при этом составе придать смоле требуемые физико-механические свойстна,т.е. получит смолу с определеннойтемпературой каплепадения, обладающей бактерицидностью и т.д, 65 По предлагаемому способу живицуили канифоль лиственничную растворяютн бензине с температурой кипения70-120 С при 40-60 С и соотношении1;2-3, далее омыляют 5-10"ным воднымраствором едкого кали или натрия,реакционную смесь разделяют отстаиванием на бензиновый и водный растворы, нодный растнор экстрагируютбензином и полученные бензиновыерастворы уваривают при 130-1 50 С сприсадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа.Сущность предлагаемого способазаключается н следующем.Живицу лиственницы или лиственничную канифоль растноряют в легкокипящем малополярном нейтральном органическом растворителе, в бензине спределами кипения 70-120 С, обладающем для данной системы высокой селективностью . Процесс растворенияведут при температуре 40-60 С присоотношении сырье : растноритель1 . "2-3. Полученный раствор фильтруют для удаления механических примесей и омыпяют 5-10-ным водным раствором едкого кали или натра. Щелочьберут в избытке 5-10 от рассчитанного по кислотному числу живицы иликанифоли, После отстаивания бензиновый раствор отделяют от водного,который для полноты извлечения смолыи увеличения выхода продукта дополнительно экстрагируют 2-3 раза бензином в объемном соотношении 1:1-2,Для обеспечения требуемой чистотыпродукта бензиновые растворы объединяют и промывают водой до нейтраль.чой реакции. Уваривание смолы осуществляют в мягких условиях притемпературе 130-150 О С с присадкойострого пара и разрежении 75-80 кПа,что позволяет при сохранении структуры и свойств входящих в составсырья веществ получить продукт - смолу нейтральную лиственничную с требуемыми свойствами, При этом в дистилляте получают бензин или бенэинскипидарную смесь (в зависимостиот исходного сырья: лиственничнойканифоли или живицы) и удаляют моно. -и сесквитерпеновые углеводороды,а н кубе - смолу нейтральную лиственничную,Предлагаемый способ позволяетполучать смолу нейтральную лиственничную с массовой долей смоляныхкислот не более 2 (кислотное число0-3 мг/КОН/г) и температурой каплепадения 28"35 С Выход 97-99 оттеоретического.П р и м е р 1100 кг живицылиственничной растворяют в 300 кгбензина с температурными пределамикипения 70-120 ОС при температуре40 С. Полученный раствор отфильтроовывают от сора и нейтрализуют 84 кгГО 32004 Заказ 5327/30Тираж 639 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(5 избытка от расчетного) 10-ноговодного раствора едкого натраРеакционную смесь после нейтрализацииразделяют отстаиванием на бензино-вый и водные растворы в течение 2 ч.Водный раствор дважды экстрагируютбензином в соотношении 1:1 по объему. Бензиновые растворы объединяют,промывают водой до нейтральной реакции и уваривают при 130 еС с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа.10В результате получают 18 кг смолы,нейтральной лиственничной. с массовойдолей смоляных кислот 1,1 и с температурой каплепадения 28 дС.Пример 2. 100 кг живицы 15лиственничной растворяют в 200 кгбензина с температурными пределамикипения 70-120 фС при температуре60 фС. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 178 кг 20(10 избытка от расчетного) 5-ногораствора едкого кали. Реакционнуюсмесь после нейтрализации разделяютотстаиванием на бензиновый и водныерастворы в течение 3 ч. Водный раст- р 5вор дважды экстрагируют бензиномв соотношении 12 по объему. Всебензиновые растворы объединяют,.промывают водой до нейтральной реакции и уваривают при 150 С, с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа.В результате получают 16 кг смолынейтральной лиственничной с массовойдолей смоляных кислот 0,3, температурой каплепадения 35 ОС,П р и м е р 3. 100 кг канифолилиственничной растворяют,в 300 кгбензина с температурными пределамикипения 70-120 С при температуре50 С. Полученный раствор нейтрализуют 102 кг 10-ного раствора едкого 40натра (5 избытка), Реакционнуюсмесь после нейтрализации разделяютотстаиванием на бензиновый и водныерастворы в течение 2 ч. Водный раствор дважды экстрагируют бензином 45в соотношении 1:1 по объему. Бензи. новые растворы объединяют, промываютводой до нейтральной реакции и уваСоставитель Т. Редактор К. Папп Техред М,Теперривают. при 130 фС с присадкой острогопара и разрежении 80 кПа.В результате получают 39 кг смолынейтральной лиственничной с массовойдолей смоляных кислот .2 и температурой каплепадения 28 С.оП р и м е р 4. 100 кг канифолилиственничной растворяют в 200 кгбензина с температурными пределамикипения 70-120 С при температуре60 С. Раствор нейтрализуют 214 кг(10 избытка) 5-ного раствора едкого кали . Реакционную смесь разделяют на бензиновый и водный растворыотстаиванием в течение 3 ч. Бензиновые растворы объединяют, промываютводой до нейтральной реакции и уваривают при 150 ОС с присадкой острогопара и разрежении 75 кПа.В ре эуль тате получают 34 к г смолынейтральной лиственничноймассовойдолей смоляных кислот 1 и температурой каплепадения 34 СПолученный предлагаемым способомновый продукт - смола нейтральнаялиственничная - представляет собоювысоковязкое вещество от желтого досветло-коричневого цвета со слабымсмоляным запахом и слабогорьким вку-сом. Смола нейтральная лиственничная - сложная смесь нейтральныхдитерпеноидов, содержащая 20-25 альдегидов, преимущественно абиетиналя,10-15 эпиманоола, 5-10 абиетинола,15-18 лариксацетата, 15-20 лариксола, 5-6 эпитурулозола и др,Таким образом, предлагаемый способ позволяет, получить новый продуктиз лиственничной живицы, экономическаяцелесообразность способа заключаетсяв том, что его внедрение позволитобеспечить народное хозяйство новымэффективным продуктом - смолой нейтральной лиственничной. Зкономическийэффект от ее производства составитболее 50 тыс.руб, на 1 т продукта.Получаемая в этом процессе канифоль,освобожденная от примеси нейтральныхвеществ, находит обычное применение,как и сосновая канифольБровкина Корректор Ю, Макаренко