Способ получения пористых целлюлозных гранул

09) (Ю 0003 СОНЕТСНИХШЦ ЕуРЕСПУБЛИК ЗаосоЕ Г 9 НИЯ Е ИЭ ОПИС И АВТОРС ВИДЕТЕЛЬСТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛИРЬР(56) 1, Патент ВеликобританииВ 1293611, кл. С 3 А, опублик. 1972. Патент США У 4090022,кл. 536-57, опублик 19783. Авторское свидетельство СССРЭ 931727, кл. С 08 Э 9/ОО, 1980(прототип),(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗ НИХ ГРАНУЛ,шивание раствора ацэтилацетате и н-бутпри их соотношениивысаждеиие гранул аиз полученной смесиомыление, о т л и чтем, что, с целью уцесса и сокращенияльности, высаждениевведением олеиновой ЧЕНИ ПОРИСТЫХвключающий сметилцеллюлоэы вловом спирте:1 с водой,етилцеллюлозыи последующее иха ю щ и й с ярощения прого продолжитегранул проводяткислоты.1031966Изобретение относится к получе- Цвль изобретения - упрощение нию гранул целлюлозы в шарикообраз- процесса и сокращение его продолном виде, которые могут быть при- жительности. менены как сорбент для гель-прони- Указанная цель достигается тем, кающей хроматографии, как носитель чтосогласно способу получения различных биологически активных ве пористых целлюлозных гранул, вклюществ, а также для получения шарико- чающем смешивание раствора ацетил-. образных целлюлозных ионитов. целлюлозы в этилацетате и Н-бутиИэвестен способ получения порно- ловом спирте при их соотношении тых шарикообразных гранул целлюлозы, 91 с водой, высаждение гранул основанный на диспергировании раст ацетилцеллюлозы из полученной смевора вискозы в днхлорэтане и высажде- . си и последующее их омыление, вынии гранул в результате добавления саждение гранул проводят введением кислот Г Я, олеиновой кислоть .Недостатком данного способа яв- Способ осуществляют следующим ляется вредность процесса, так как 15 образом.при получении гранул выделяется 4-14-ные (оптимально 8-10) раст. высокотоксичный сероуглерод. воры диацетилцеллюлозы эмульгируИзвестен также способ получения ют в водном растворе полнвиннлового шарикообразних гранул целлюлозы нз спирта ( ПВС ), который служит старастворов ацетилцеллюлозы в органи" бнлизатором эмульсии. Эмульсию печеских растворителях, отличающих" ремешивают со скоростью 2000- ся смешиваемостью с водой. Способ 2500 об./мин. Высаждение гранул осноэан на разбрызгивании при помо- осуществляют добавлением олеиновой щи сжатого воздуха раствора аце кислоты в количестве 30-40 мл на тилцеллюлозы в водную среду и омы г раствора ацетилцеллюлозы. ленин образовавшихся шариков ацетил Олеиновая кислота отличается целлюлозы растворами едкого нат- нетоксичностью, негорючестью и не" ра 2), взрывоопасностью, в отличие от иэНедостатком данного способа яв- . вестных осадителей ацетилцеллюлозы. ляется сложность .технологического Кроме того, олеиновая кислота процесса 1 разбрызгивание раствора ЗО дополнительно стабнлизует эмульсию, ацетилцеллюлоэы), а также низкая что обеспечивает стабильность Форпористость и неоднородность получек- мы эмульгированного раствора в проных шарнкообраэных гранул целлюлозы, цессе получения гранул,Наиболее близким к предлагаемому Продолжительность высаждения является способ получения пористых З 5 гранул составляет 10 мин. Высажденгранул целлюлозы, основанный на ные гранулы тщательно промывают восмешиванни (эмульгировании) растдой, этиловым спиртом,водой и .гидвора ацетилцеллюлоэы и водыролизуют как и в прототипе. и высаждении гранул,нагреванием Полученные гранулы целлюлозы эмульсии при 80-90 С. Для эмульгиро- и отличаются правильной сферической вания используют 6-12-ный раствор " формой и содержат Фракции диаметоацетилцеллюлоэы в смеси этилацетата ром от 0,068.мм до 1,00 мм. Пориси н"бутилового спирта при их соотно- тость полученных шарикообразных грашении 9:1. В качестве стабилизатора нул целлюлозы составляет 79-91. эмульсии используют поливиниловый П р и м е р . 1. В колбу емкосспирт в количестве 1-3 от веса , 45 тью 1 л, снабженную лопастной меэмульсии. Продолжительность нагрева- шалкой, заливают раствор, содержания эмульсии зависит от количества щий 22,5 г.пвс и 477,5 г воды. В раствора. ацетилцеллюлоэы и состав- раствор добавляют.250 г 10-ного ляет 30-60 мин при 100-300 г раст- . раствора дкацетилцеллюлозы в сме.вора, Во время нагревания выделя- си этилацетата и Н-бутилового спирются пары этилацетата, которые кон- та 9:1). Содержание ПВС при этом денсируют и собирают отдельно. Вы- составляет,3 от веса эмульсии, сажденные граиулы ацетилцеллюлоэы . Содержимое колбы перемешивают в те проьывают водой и омыляют 0,15 н, чение 5 мин и в образовавшуюся раствором едкого натра в течение 55 эмульсию небольшими порциями в те ч.при комнатной температуре. чение 10 мин добавляют 100 мл оле- Полученные шарикообразиые грану- иновой кислоты. Осажденные шарйки лы целлюлозы состоят из фракций диацетилцеллюлоэы отфильтровывадиаметром рт 0,068 мм до 1,00 мм. ют на стеклянном фильтре, промываПористость продукта - 78-96 3. ют водой, этиловым спиртом, водой иНедостатком известного способа 6 О гидролиэуют 0,15 нраствором едявляется сложность технологическо- кого натра в течение 12 ч при комго процесса (нагревание эмульсии натной температуре. и,конденсация паров этилацетата), Средний диаметр полученных цела также большая продолжительность люлозных гранул - 0,3 мм, пориспроцесса высаждения гранул. 65; тобть - 8210319 бб Составитель Т. МартинскаяРедактор Е. Папп Техред М.Костик Корректор. Г. Огар Заказ 5324/28 Тираж 494 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗБ, Рауюская наб., д.4/5Филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектйая, 4 П р и м е р 2. Шарнкообраэные гранулы целлюлозы получают аналогично примеру 1, но для высаждения диацетилцеллюлоэных гранул используют 4-ный раствор диацетилцеллюлозы в количестве 250 г.Средний диаметр полученных целлюлозных гранул - 0,1 мм, пористость - 91,П р и м е. р 3, Шарикообразные гранулы целлюлозы получают анало.гично примеру 1, но для высаждения диацетилцеллюлозных гранул исполь:зуют 14 ный раствор диацетилцеллюлоэы в количестве 250 г.Средний диаметр полученных целлюлозных гранул - 0,47 яч, пористость - 79. В предлагаемом способе по сравнению с известньи упрощаегчж технологический процесс получений ЮарикообразнЫх граиуЛ .цвлаюйзм, так как отпадает стадия нагревайия, 5 эмульсии и конденсации паров растворителя ацетилцеллвлозы. Продолжи-.тельность процесса сокращается на 50 мин (,в б раз). 10 В предлагаемом способе используемое новое вещество - олеиновая кис-, лота - .отличается нетоксичиостъю и негорючестью. Основные качественные показатели продукта (порнстость и однородность по Фракционному сос- таву) не ухуднаются по .сравнению сбазовые способом.