Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

(19) (И) Б 24 1 ЕТЕНИ ИЕ СПИ АВТО ТЕЛЬСТВ ОМУ С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством при Белорусском ордена Трудового Красного Знамени .государственном университете им. В.И. Ленина(56) 1. Лесков А.СЭПР-спектрометрдля абсолютных измерений количествапарамагнитных центров Труды.ВНИИФТРИ. Сер. "Радиотехнические измерения", вып. 12(42), И ., 1972, с. 12. 2 Авторское свидетельство СССРЕ 484452, кл. О 01 Б 24/10, 1973(прототип),(54) (57) РАДИОСП ЕКТРОИЕТР ЭЛЕКТРОННО.ГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнитаи соединенный волноводным трактом сгенератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок разверт-.ки магнитного поля и блок регистра"ции, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что,.с целью упрощения процесса измерения, расширения номенклатурыисследуемых веществ и повышения точности измерений, выход блока управления развертки магнитного поля соединен с входом блока управления механизмом перемещения образцов.30 Изобретение относится к техникеспектроскопии электронного парамагнитного резонанса ЭПР) и может быть.использовано для автоматического непрерывного анализа состава веществ.Известен радиоспектрометр ЭПР,содержащий генератор СВЧ, резонатор,размещенный в зазоре электромагнита,блок модуляции магнитного поля, блокразвертки магнитного поля и блок ре 10гистрации, в котором измерение абсолютных концентраций парамагнитныхчастиц ЗЧ ) осуществляется с помощью прецизионного интегрирования огибающей линии ЭПР в определенном ин". 15тервале изменения магнитного поля 1 1.Однако при этом возникает необхо димость дополнительных калибровочныхизмерений с целью определения калибровочного коэФФициента, определяемо" 20го параметрами радиоспектрометра.Вычисление его из радиотехническиххарактеристик прибора обеспечиваетмалую точность и результат его можетбыть использован лишь для грубых оценок КПЧ.Наиболее близким к изобретениютехнических решением является радиоспектрометр ЭПР; содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный взазоре электромагнита и соединнныйволноводным трактом с генераторомСВЧ, механизм перемещения образцовисследуемого и эталонного веществс блоком управления механизмом пере"35мещения, блок развертки магнитногополя и блок регистрации 1 2 .Недостатки известного спектромет-ра - необходимость дополнительнойрегулировки момента включения механизма перемещения исследуемого веще"ства и эталонного образца при заме"не эталонного образца; необходимостьдополнительной регулировки временирегистраций спектра эталонного образ"45ца при изменении скорости изменениямагнитного поля; невозможность применения таких эталонных образцов, длякоторых используемый для регистрацииэталонный участок спектра перекрывается с характерным участком спект 50ра исследуемого вещества; низкая точность измерения концентрации парамагнитных частиц в веществе, так каКона определяется по пиковой интенсив-,Ности спектров ЭПР исследуемого вещества и эталона, регистрация которых .осуществляется при амплитудах модуля"ции много меньших ширины спектров ЭПР.; Цель изобретения " упрощение про"цесса измерения, расширение номенклатуры исследуемых веществ и повышение точности измерений,Поставленная цель достигается тем,что в радиоспектрометре ЭПР, содержащем генератор СВЧ, резонатор расположенный в зазоре электромагнитаи соединенный волноводным трактом сгенератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления ме-.ханизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистра"ции, выход блока управления разверт"ки магнитного поля соединен с входомблока управления механизмом перемещения образцов.На чертеже представлена блок"схема предлагаемого радиоспектрометраЭП Р.Радиоспектрометр содержит резонатор 1, расположенный в зазоре элект"ромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с генератором 3 СВЧ, механизм 4 перемещения образцов иссле"дуемсго 5 и эталонного 6 веществ,соединенный с блоком 7 управления ме"ханизмом перемещения, блок 8 развертки магнитного поля и блок 9 регист"рации.Определение концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществевыполняется следующим образом.От генератора 3 СВЧ в резонатор 1по волноводному тракту поступаетэлектромагнитная энергия СВЧ. Блок 8развертки, магнитного поля с помощьюэлектромагнита 2 создает в резонато"ре 1 поляризующее магнитное поле, напряженность которого линейно возрастает. При этом от блока 8 разверткимагнитного поля на блок 7 управлениямеханизмом перемещения сигнал не поступает и последний не приводит вдействие механизм 4 перемещения образцов исследуемого 5 и эталонного6 веществ. При этом образец 5 исследуемого вещества находится в центререзонатора 1, а образец эталонногоб - вне резонатора, и блок 9 регистрации Фиксирует сигнал ЭПР исследуемого вещества, При окончании прямого хода развертки блок 8 вырабатывает управляющий сигнал на блок 7управления механизмом 4 перемещения,в результате чего последний приходитв действие и образец 5 исследуемо.го вещества выводится из резонатора3 1 1, а на его место вводится образец 6 эталонного вещества, При этом блок 8 создает в резонаторе 1 магнитное поле, напряженность которого уменьшается по линейному закону, и обеспечивает регистрацию сигнала ЗПР образца 6 эталонного вещества блоком 9 регистрации,Таким образом, в предлагаемом ра. диоспектре может быть использован образец эталонного вещества, спектр которого полностью перекрывается спектром образца исследуемого .веще" ства, так как оба спектра регистрируются независимо друг от .друга со" ответственно на нарастающем . и спа" дающем участках развертки при одинаковой скорости изменения магнитного поля. Независимая регистрация спект" ров исследуемого эталонного вещества 030316 4позволяет определить КПЧ по интег- ральным интенсивностям (т.е. площадям под кривой поглощения) спектров, поглощения .этих веществ.Величина площади под кривой погло-щения сохраняет пропорциональностьамплитуде модуляции магнитного поляпри величинах амплитуд модуляциивплоть до ширины линии, что позволяет10 проводить измерения концентрации приболее высоких амплитудах модуляции.Зто приводит к более точному опреде", лению концентрации парамагнитных час: тиц в исследуемом веществе.Использование изобретения обеспе- .чивает увеличение точности измерения,концентрации парамагнитных частиц в7-10 раз в зависимости от концентрации парамагнитных частиц в исследуе 2 О мом веществе,Составитель В. МайоршинТехредМ.Костик КорректорВ. Гирняк Редактор Г, Безвершенко илиал ППП атент , г. Ужгород, ул. Проектная,аказ 5097 25 Тираж 71 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва 3-35 Раушская наб. д. 1/5