Способ получения кремнефторида натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИ 03 Ю 11) х В 33 10 РЕТЕНИЯ ВИДЕТЕ ЛЬ упаркой и аимодействи я тем, что риания осодукте, увел и упрощения ащения числа маточного р о отделения ио т л и ч а -.в качестве соульфат или по п. 1,тем, чтопользуют спо пп. 1с я тем,стве 85-95 и 2 р отличто соду ввоет стехиом УДАРСТВЕНКЫЙ: КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОВзЕТЕКИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ И(56) 1.Авторское свидетельство СССР 9 5393,.кл. С 01 В 33/10, 1974.2. Авторское свидетельство СССР В 464538, кл,. С 01 В 33/10, 1972 (нрототип).(54)(57:) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕИ- НЕФТОРИДА НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с солью натрия, отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора са дой с последующей еговозвратом на стадию во т л и ч а ю щ и й сс целью повышения содновного вещества в прчения. выхода продуктапроцесса эа счет сокрстадий, нейтрализациювора содой ведут до еот продукта.2, Способю щ и й с яли натрия исхлорид.Э. Способч а ю щ и йдят в количерии.Изобретение относится к технолонии получения кремнефторида натрияи может быть использовано на пред приятиях химической промышленности,где имеется в качестве отхода кремнефтористоводородная кислота.Известенспособ получения кремнефторида натрия взаимодействиемкремнефтористоводородной кислотыс сульфатом натрия. Образующийся осадок отделяют от маточногораствора и сушат. При этом получается значительное количество сточных вод, содержащих серную кислоту. Стоки сбрасывают на станцию нейтрализации или утилиэируют специаль-иымн методами .1 .Недостатками этого способа являются большое количество сочныхвод и необходимость их утилизации.Наиболее близким к изобретению о технической сущности и достигаемому результату является способполучения кремнефторида натрия,включающий взаимодействие кремиефтористоводородиой кислоты с хлористым натрием с последующим отделением продукта от маточного раствора.В маточный раствор добавляют Фто-.рид натрия и нагревают при 60-80 Сов течение 20-60 ьшн. Затем проводят нейтрализацию маточного раствора содой и упаривают его до получения 23-24-ной суспенэии хлористогонатрия, которую возвращают на стадию взаимодействия 2 3.Недостатками известного способаявляются низкое содержание основного вещества в продукте (96-97,5 ),низкий выход продукта (97-97,5 )и сложность процесса, связанная сего мнагостадийностью.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте до 99,6-99,8, увеличение выхода продукта до 99,0-99,5 и упроще-:ние процесса эа счет сокращения числа стадий.Поставленная цель достигаетсяспособом получения кремнефториданатрия, заключающимся во взаимодействии кремнефтористоводородиой кислоты с солью натрия, отделении продукта от маточного раствора, нейтрализации маточного раствора со 4 ойс последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия,причем нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделенияот продукта.Кроме того, в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид.Ври этом соду вводят в количестве85-95 от стехиометрии.Сущность способа заключается вследующем,Кремнефтористоводородную кислотд концентрацией,16-14 обрабатывают раствором сульфата или хлориданатрия прои 30-90 С, предпочтительно 60-80 С, в течейие 20-30 мин.Сульфат илн хлорид натрия используют в виде 20-25-ного растворан берут в 20-25-ном избытке от стехиометрии, Полученную суспенэию нейтрализуют 15-20-ным растворомсоды до рН 1-2. Количество содыдолжно составлять 85-95 от стехно 10 метрически необходимого пля нейтрализации свободной кислотности(Н 50 а), Нейтрализацию проводятпри 60-80 С в течение 5-15 мнн,Далее суспензию разделяют на фильтре. Осадок промывают водой и сушатв печи. Часть Фильтрата испольэуИт для приготовления раствора со ды, оставшееся количество упаривают до получения 24-26-ного раствора сульфата или клорида натрия, который направляют на осаждениекремнефтористого натрия.П р и м е р 1. К 300 г кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,55 Н 3 Г добавляют156 кг .раствора сульфата натрияконцентрацией 25 Ма 0 . Реакционную массу перемешивают при 70 Св течение 20 мин. Затем добавляют 139,2 кг раствора со кон- ЗО, центрацией 15 Юа СО . ВеличинарН суспенэии при этом составляет1,5, количество соды, взятое длянейтрализации Н 504, составило9 ОЪ от стехиометрически необходи мого.Суспензию перемешивают 5 мин идалее разделяют на Фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 56 кг, и сушат, Получают 40 41 кг кремнефторида натрия и 600 кгфияьтрата. 130 кг последнего используют для растворения сода в последующем опыте, а остальное количество упаривают до получения156 кг раствора сульфата натрия.Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 99,8,П р и м е р 2. 300 кг кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают раствором сульфата натрия, по лученным в предыдущем опыте. Условия опыта аналогичны укаэаннымв примере 1. Далее добавляют раствор соды в количестве 145 кг, Кон центрация раствора соды составля ет 17, количество ее от стехиометрически необходимого 95, величина рН суспензии 2,0, После разделения суспенэии на Фильтре, промывки и сушки осадка получают 40,8 кг 6 О кремнефторида натрия и 606 кг Фильт. рата,140 кг Фильтрата используют для растворения соды в последующем опыте, остальное количествоупаривают до получения 156 кг раствора сульфата натрия. Содержание1030311 Составитель Л. СитноваРедактор Г. Беэвершенко Техред О.Неце Корректор А. Шишкина Заказ 509 б/24 Тираж 471 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное филиалППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 основного вещества в готовом продукте составляет 99,6. П р и м е р 3, К 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0 Н 251 ГЬ добавляют 120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 25 йа 61, Реакционную массу перемешивают при 70 С в течение 20 мин, Затем добавляют 99 кг раствора соды концентрацией 20 Маг 0 . Величина рН суспенЬзэии при этой составляет 1,4, количество соды, взятое для нейтрализации НС 1, составляет 90 от стехиометрически необходимого. Суспензию перемешивают 5 мнн и затем разделяют на Фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 50 кг, и сушат. Получают 39 кг кремнефторида натрия и 515 кг Фильтрата. 80 кгпоследнего используют для растворения соды в последующей операции нейтрализации свободной кислотности суспенэии кремнефторида натрия. Остальное количество Фильтрата упаривают до получения 120 кг раствора хлористого натрия, который направляют наосаждение кремнефторида натрия. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 99,71; выход кремнефторида натрия - 99,5. П р и м е р 4 (сравнительный).К 300 кг кремнефтористоводороднойкислоты концентрацией 10,0 Н 21 Г 6добавляют 120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 25 МаС 1.5 Реакционную массу перемешивают при70 С в течение 20 мин, Суспенэиюразделяют на фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 50 кг, н сушат. Получают 37 кг 1 О кремнефторида натрия с содержанием основного вещества 97,0. Маточный раствор подвергают дополнительной очистке от взвешенных веществи обрабатывают 5 кг Фтористого натрия при 60 С в течение 30 мин. Затем в реакционную массу вводят110 кг раствора соды концентрацией 20 Иа 2 СОЗ. Количество содывзято с учетом полной нейтрализации НС 1 (160 от стехиометрии). ф Раствор уварвваэт в малраэляютвновь ва осаждевие кремвефториданатрня. Вывод кремнефторида натрия составляет 97 (беэ учета механических потерь ).,Изобрете Ние позволяет иожыситьсодержание основного вещества впродукте с И,.О,5. до 9 Ф,б 996;, увеличить вьдсод прэдуктас 97,6-97,5 до99099,5, унрос тить процесс эа счет сокращениячисла стадий и, кроме того, поэво ляет полностью ликвщваровать сточные воды.