Способ получения диацетон -сорбозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХщвлабнкаахРЕСПУБЛИК ае а) С 07 К А 61 К РЕТЕНИЯВУ 13 21) 22) увеличенведут. 7 окиси иливеревку суводой с ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ ОПИСАНИЕ ИЗО Н А.ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬ 3273979/23-,0428.01,8130,06,83. Бюл, Ф 24.И.Ф; Черниченко и В.Д. Гусев Белгородский витаминный комбим. 50.летия СССР547. 917 (088. 81. Промышленный регламент продства аскорбиновой кислоты Белдского витаминного комбината 0-летия СССР (прототип,57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОНОРБОЗЫ путем взаимодействия(46) (72) (71) нат (53) (56) изво горо им. (54)ф е 02 ф;С 07 Н 15/04 //1/70 К -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или олеума с после. - дующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8 фС, отделением и промывкой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон-. Ю-сорбозы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью.ия выхода, нейтрализацию 10-ной .водной сус ензиейгидроокиси кальция., а прольфатных солей осуществляют .температурой 60.-85 фС.,1025711 Нейтрализация Ацетонирование Промывка солей водой Получено диаце тон-ф -сорбозы,г ход,,2 Изобретение относится к способамполучения диацетон-К -сорбозы, которая является полупродуктом синтеза аскорбиновой кислоты (витамина С).Известен способ получения диацетон-К -сорбозы путем взаимодействия 4 -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или одеумас последующими нейтрализацией реакционной массы 13-16-ным водным. раствором едкого натра при температуре от -2 до +8 С, отделением иопромывкой сульфатных солей ацетоном, отгонкой ацетона и выделениемдиацетон С -сорбоэы. Выход целевого продукта 73, а с диацетонирова-нием 78-78,3 1.Недостатком известного способаявляется низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядиацетон- е 6 -сорбоэы путем взаимодействия о, -сорбозы и ацетона вприсутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализациейреакционной массы при температуреот -2 до +8 С, отделением и промявокой сульфатных солей, отгонкой аце"тона и выделением диацетон-Ж -сорбозы, нейтрализацию ведут 7-10-нойводной суспензией окиси или гидроокиси кальция. а промывку сульфатных солей осуществляют водой с тем"пературой 60-85 С,Существенными отличиями предлагаемого способа от известного являются проведение нейтрализации7-10-ной водной окисью или гидроокисью кальция и промывка сульфатных солей водой с температурой60-85 ОС, что позволяет повысить выход целевого продукта до 86.П р и м е р 1. В реакционныйаппарат, снабженный перемешивающимустройством, термометром и линиями ввода реагентов, загружают 500 млацетона. Включают подачу хладагента. При достижении 1-5 ОС вводят.30 мл олеума, загружают 49,4 гФ -сорбоэы (в пересчете на 100-ноевещество) и перемешивают до полного растворения Ж -сорбозы. Затемреакционную смесь охлаждают до -2 С.В другом реакционном аппаратеготовят 10-ную водную суспенэию 10 гидроокиси кальция (450 мл) и охлаждают ее до 2 С.ОРеакционную смесь иэ первого аппарата направляют во второй, где происходит нейтрализация кислого раст вора моно- и диацетон- Ю -сорбозы.Температура реакционной массы вовремя нейтрализации поддерживается в пределах -2 - +8 оС. Раствор отделяют от солей и направляют наотгонку ацетона и окиси меэитила,а также на выделение диацетон-М --сорбозы, Соли кальция, содержащие2,4 диацетон- Ы в ,сорбозы, промывают горячей (85 оС) водой. Промывные 25 воды направляют на приготовлениеводной суспенэии окиси или гидроокиси кальция для последующей партии. Получают 62,0 г диацетон" Ю --сорбозы. Выход 86,9.П р и м е р 2, Процесс ацето. нироваиия о 5 -сорбоэы ведут аналогично описанному в примере 1. Нейтрализацию продуктов реакции ацетонировання ведут 7-ной водной суспензией окиси кальция. Промывкусульфатных соолей ведут водой, подогретой до 60 С, Получают 61,5 гдиацетон- К-сорбозы. Выход 86,2.Условия проведения процессов ацетонирования, нейтрализации и про мывки сульфатных солей водой согласно предлагаемому способу и выходцелевого продукта приведены в таблице.. Таким образом, изобретение поз воляет повысить выход целевого продукта на 8-10.1025711 Продолжение таблицы Промывка солей водой Ацетонирование Нейтрализация ВыходФ Пример Количествоолеума,Тем- ператра,С НейтрализукЮйагент Коли честводы Температура воды,С 3 500 ЗО 49,4 -1 ф- Са ОН) 45095 60,8 85 р 450 61,0 85,6 4 500 30 49 4 1 24 Са(ОН) 450 5 500 30 49,4 1-24 Са ОВ) 1500г49, 4 1-24 Са (ОН) 300 50 61,9 85,4500 30 85 60,5 84,8 вава ш шшвашшаеаавтшштааше аваавевтеешаашевваштввтааваштвтавт вава Составитель Л. НикулинаРедактор А, Огар Техред И. Ксхатура Корректор А.Повх Заказ 4492/19 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Рауюская набд. 4/5филиал ППП "Патент", г, ужгород, ул. Проектная, 4 Коли- чествоацетона, мл Коли- чество-Ю сорбозы 100- ной,г Количествоводнойсуспензии,. Концент рация сус- пензии, В Тем пеа" туа, оС Получено диаце тон-.4 -сорбозы, г