Способ очистки диспрозия от примесей других лантаноидов

/ И,БОВ исходно кислоте,прос телля и на, оадеию,о тс целью крашенияшения о кта ление л и ч стеиодиды ата ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ ОПИСАНИЕ ИЗО двтддсндму саидетвъс(71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химическойтехнологии им. МВ. Ломоносова(54)(57) СПОСЗИЯ ОТ ПРИМЕС ОБ ОЧИСТКИ ДИСПРОЕЙ ДРУГИХ ЛАНТАНОвключавший растворение дукта в иодистоводороднойзацню иодидов, растворе ботку растворам антипири осадка и перекристаллиэац а ю ш и й с я тем, что, ения процесса эа счет со перекристаллиэации и вовы пени извлечения конечного пр дулантанаьдов расзэоряют в ноле, паьученный раствор обрабатывают раствором антипирина в этан(ще при соотношении оксид диспроэия ф антипирин 1;(1,47-1,87 ) ирастворяют антипириновое соединение днспроэия в днметилформамиде с последующей отгонкой разбавителя под вакуумом.Изобретение относится к способамочистки редкоземельного элемента - диспрозия, используемого в радиотехнике иэлектронике.Известен способ очистки оксида йиспрозия от примесей других дантаноидовметодом ионообменной хроматографйи, заключающийся в том, что раствор хлоридовлантаноидов пропускают через колонку,заполненную катионитом ЙауэксВН -форме. После сорбции проводят фрак+цйонное эдюирование 5%-ым цитретным буфером (рН 3,25-3,33) при темпера реоколо 100 С со скоростью 2 мл/сммин.Извлечение диспрозия составляет 40%при содержании основного вещества99 мас,% ( 1,Недостатком способе является загрязнение технологического раствора продукта. оми декструкции ионообменных смол, которая пси 100 С идет весьма интенсивно,онеобходимость использования технологичес.ких растворов с низкой коцентрацией лантаноидов н, как следствие, их большиеобъемы,большие объемы регенерируюспихрастворов, необходимость их утилизациии обезвреживания, потери дантаноидов срегенератом, высокие энергозатраты, атакже низкий выход целевого продукта.ЗОНаиболее близким к изобретениею потехнической сущности является способочистки диспрозия от примесей другихлантаноидов из смеси оксидов, содержащих 56,25 мас,%Р О,кристаллизациейв виде антнпиринового производного э онодида, предварительно полученного последующей методике; смесь оксидов дантаноидов растворяют в избытке концентрированной (плотность 1,7 г/см ) иоди 3стоводородной кислоты с последующимудалением иода при нагревании на водяной бане или осаждением антипирином,После этого смесь иодидов растворяютв горячей воде, обрабатывают раствором антипирина при массовом соотношении иойид дантаноида;антипирин 1;0,27.Ддя подучения концентрата диспрозия,содержащего 74,00 мас.%Э. Оэ требуется 1750 операций кристаллизации. Выход концентрата оксида йиспрозич состав-одяет 86,0%, 2,Недостатками известного способа являются сложность процесса и,в связи с этим, большие затраты времени матери-алов и энергоресурсов, е также низкое извлечение диспрозия,12 едью изобретения является упрощение процесса за счет сокрашения чисда перекристалдизаций и повышения вьхода конечного продукта,Поставленная цель достигается тем,чтосогласно способу очистки диспрозия от примесей других дантаноидов смесь окисловдантаноидов растворяют в иодистоводо -,родной кислоте, проводят кристаллизацию,иодмды дантаноидов растВоряют В этаноде, полученный раствор обрабатываютраствором антипирине в этаноде при соотношении оксид диспрозия:антипирин1:(1,47-1,87), и растворяют антипириновое соединение диспрозия в йиметилформамиде с последующей отгонкой разбаВитедя пой Вакуумом.Способ осуществляется следующим образомеОчищенный диспрозиевый концентрат,е й е е 15 с%РУ Древойят одним из известных спссобов виодид. Смесь кристаддогидратов иодидовдантаноийов растворяют в этаноле идиацетоне, К подученному раствору иодидов лантаноидов добавляют раствор антипирина (ЛП) в этаноле иди ацетоне, причем массовое отношение иодид дантаноида:ентипирин 1: (1,47-1,87 ), Осадок антипириновых производных иодидов дантаноидов отделяют от маточника, сушат нафильтре, а затем растворяют в минимадь;ном объеме диметидформемида (ЛМФ).Затем ведут отгонку 20-60% введенногорастворителя векуумированием при остаточном давлении Р=:3,5 10 мм рт. ст,и температуре 0-2 ээС, В результате подучается продукт с выходом 90,0-96,8 Всодержащий не менее 99,60 мас.%,Проведение осаждения антипиринового соединения диспрозия в среде неводного растворителя (этиловый спирт иди ацетон) способствует повышению коэффициента очистки диспрозия до 2,5-4, что позволяет за одну операцию осаждения достигнуть высокой эффективности очистки днспрозия, Коэффициент очистки диспрозия в диметидформамнде также возрастает до 4-14 по сравнению с проведением очистки перекристалдизацией а водном растворе гйе он составляет 1,07-1,09, вУменьшение соотношения оксий" диспрозия:ентипирин менее 1,47 приводит к снижению выхода конечного продукта, а повышение соотношения более 1,87 приводит к увеличению числа иерекристаддизеций антипирине диспрозия в диметилформамийе с цедью очистки от лантаноидов,