Способ получения керамического конденсаторного материала

1016272 А СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОФФЛИЪНЕЫЕРЕСПУБЛИН 35 Н С О 4 В 35/00 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМ У бановичяехногня ке"Энер 1 вып.4 1ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(71) Рыбинский авиационныйлогический институт(56) 1. Окадзаки К. Технолрамнческнх диэлектриков., Мгия", 1976, с, 197-210.2. "КристаллограФия",1976 с. 838 прототип). 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРНОГР МАТЕРИАЛАсостава РЬ Ь 1,а ИЬ 06 путем смешивания исходных соединений, формования заготовок и их двукратногообжига, первый из которых проводятпри 800-900 фС и атмосферном давле-.нии, отличающийся гем,что, с целью улучшения температур-,ной стабильности диэлектрическойпроницаемости, второй обжиг проводятпри давлении 65-90 кбар и 700-900 Сс выдержкой 3-20 мин, после чего изделия дополнительно обжигавт при600-800 фС и атмосферном. давлении свыдержкой 1-2 ч.1016272 Т а б л и ц а 1 Электрофизические свойствапосле 3-го обжигаТ=670 С, Г = 2 ч Время выдержки мин Температураобжига,Давление,кбар Образец 1,7 32 123 600 55 700 4,1 3,9 134 65 Изобретение относится к способамизготовления керамических диэлектриков и может быть использовано в радиоэлектронике, преимущественно дляизготовления конденсаторов.Известны способы получения конденсаторных материалов с низким температурным коэффициентом диэлектрической проницаемости методом двукратного обжига предварительно отформованных заготовок 1.Недостатками известных способовявляется то, что они не позволяютполучить материалы с высокими значениями диэлектрической проницаемости Я и низким температурным коэффициентом с ТК с в широком интервалетемператур,Наиболее близким к предлагаемому.является способ получения материалас особыми диэлектрическими свойствами состава РЬ , Е 1, ХЬзр, Оа пообычной керамической технологии путемдвукратного обжига, По керамическомуспособу этот материал получают из.оксидов свинца, лития, ниобия путемсмешивания, первого обжига при800-900 С при атмосферном давлениии второго обжига при 950-1050 С,также при атмосферном давлении 21.Недостатками известного способаполучения этого материала являютсявесьма сильное изменение 8 в зависимости от температуры, особенновблизи 800 С (, ТК Е) 10 градЦелью изобретения является улучшение температурной стабильности диэлектрической проницаемости.Поставленная цель достигаетсяза счет того, что по способу получения керамического конденсаторногоматериала состава РЬ 2 Е 1 р, ИЬэа 06 40путем смешивания исходных соединений, формования заготовок и их двукратного обжига, первый из которыхпроводят при 800-900 С и атмосферномдавлении, второй обжиг проводят при 45давлении 65-90 кбар и температуре700-900 С с выдержкой 3-20 мин, после чего изделия дополнительно обжи-гают при 600-800 С и атмосферномдавлении с выдержкой 1-2 ч.В результате операции спеканияпод давлением диэлектрик переводят в метастабильное состояние. Приэтом происходит превращение из кристаллической структуры типа пирохлорав перевскит. При давлении менее65 кбар, температуре менее 700 Си времени менее 3 мин это превращение не происходит. Затем после охлаждения образцов их нагревают дотемпературы не менее 600 С при атмосферном давлении. При этой операции метастабильная перовскитная фаза вновь переходит в стабильнуюпирохлорную, причем выбор температуры и времени выдержки обусловлен тем, чтобы превращение составило 80-100. Как оказалось, электрофизические свойства полученной такимобразом пирохлорной фазы существенноотличаются от свойств исходной пирохлорной фазы. П р и м.е р. Готовят смесь состава, вес.Ъ: РЬО 68,33, 1,1 О 1,14; ИЬ 20 30,53,В качестве исходных реактивов испдльзуют углекислый свинец РЬСОз (ГОСТ 10275-62 "Ч"), углекислый литий АСО марки "ЧДА", пятиокись ниобия ЯЬ 2 О - экстракционную ионообменную (,РЭТУ 675-61.Исходную смесь приготовляют смешиванием в течение часа в фарфоровой ступке со спиртом. Первый обжиг проводят при 800 дС в муфельной печи с выдержкой в течение двух часов при этой температуре, Спекание проводят в аппарате высокого давления по обычной методике: доведение давления в аппарате до заданного значения, включение нагревателя и нагрев образца, выдержка, отключение нагревателя и быстрое снижение давления. Полученные таким образом образцы имеют достаточно правильную Форму диска. Затем эти образцы нагревают при атмосферном давлении и выдерживают 1-2 ч, после чего проводят охлаждение до комнатной температуры. Влияние режимов второго и третьего обжига на электрофизические свойства образцов, измеренные на частоте 1 кГц, приведены соответственно в табл. 1 и 2. ТКЯ 10 р 10 . 100 град Ом см1016272 Продолжение табл, 1 Время выдержки мин Злектрофизические свойствапосле 3-го обжигаТ=670 С, 7,=2 ч Образец Даление,кбар 2,7 0 70 10 700 138 5,7 15 80 800 140 2,4 6,1 900 140 3,2 90 20 0 4,7 1000 5,9 100 30 140 0 2,7 Таблица 2 Образец Электрофизические свойства Температур СВремявыдержки,ч ТКа 10 Р 10градФдд 10 Ом см 550 180 40 4,2 2,3 600 142 5,7 2,6 670 140 0 2,4 6,0 3,8 670 147 12 2,7 142 3,2 700 4,4 0 140 700 5,3 0 2,6 800 140 2,9 5,2 140 2,7 5,7 900 5,8 0,2 2,6 900 5;8 138 0 2,6 10 900 6,1 140 0 2 4 670Как видно из таблиц, повышение га ) 800 фС и его длительности )2 ч температуры второго обжига ) 800 С не приводит к улучшению материала, и давления ) 90 кбар так же, как и 55 а лишь повышает затраты на его проповышение температуры третьего обжи- изводство.. Составитель Н.ФельдманРедактор Н. Егорова Техред К,Иыцьо Корректор О Билак Заказ 3310/22 Тираж 622 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Температураобжига,оС т тка 10 дд 10 . Р-" град -" Ом смеещ