Способ полярографического определения гексаметилендиамина

ОП ИСАНИЕ (,1002942ИЗОБРЕТЕН ИЯ Своз СоветскихСоциалистическихреспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУс присоединением заявки РЙОпубликовано 07.03,83, Бюллетень9 Дата опубликования описания 09.03, 83 ве делам нзабратеннй и втхрмтнй 72) Авторы изобретения(:4) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА Изоб чески афиче ретение относится к полярограспособам, а именно к поляроому определенщо гексаметиленв водных растворах,днам ина Известен способ определения гексаметилендиамина, заключающийся в том, что пробу обрабатывают раствором хлор- ангидрида 1-диметиламинонафталинсульфокислоты с последующим извлечени ем полученного продукта экстрагентом, например хлороформом, хроматографированием в тонком слое и флуорометрированием элюэнта в растворе абсолютного спирта 11.Однако этот способ сложен и длителен что затрудняет его применение в производственном контроле.Наиболее близким к изобретению является способ полярографического определения гексаметилеидиамина в водном растворе путем измерения зависимости тока от концентрации. Согласно этому способу определение ведут путем поляро. графирования на фоне 0,01 М тетрабората натрия при рН 9,2 в присутствии0,2 М формальдегида в диапазоне потенциалов от минус 0,8 до минус 1,2 В 2)Недостатком известного способа является то, что из-за сильного мешаюшеговлияния иона аммония он не может бытьприменен в аналитическом контроле техпроизводств, где неизбежен избыток ионаюаммония по отношению к гексаметилеидиамину, например в производстве АГ-солиЦель изобретения - повышение селективности анализа,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу полярографическогоопределения гексаметилендиамина в водном растворе путем измерения зависимоти тока от концентрации, анализируемыйраствор полярографируют на фоне универгосального буферного раствора с рН 9,510,5 в присутствии 0,01 - 0,02 М фурфурола в диапазоне потенциалов от минус0,8 до минус 1,4 В.+ 0,021 мг/л. 3 1 бОДля определения используют волну сЕ, равном 1,05 В относительно нас,КаэевВ указанных условиях высота волныпропорциональна концентраций гексаметилендиамина. Содеркапе гексаметилендиамина устанавливасот методом калибровочного графика, либо методом добавкиста ндарт ного раствора.Нижняяраница определяемой концентрации гексаметилендиамина по предлагаемому методу составляет 0,2 мг/л, Приэтом .Относительное стандартное откло-,нение составляет 0,04, Продолжительность анализа - 10-15 мин.Предлагаемый способ позволяет избирательно проводить определение. гексаметнлендиамина в присутствии ионоваммонияф Стократный избыток ионов аммония не мещает определению. Причинойэтого является более избирательная реакция фурфурола с гексаметилендиаминомв указанных условиях с точки зрения образования полярографически активногопродукта, чем аналогичная реакция гексаметилендиамина с формальдегидом.ф Проведенные исследования позволяютвыбрать оптимальные условия образования полярографически активного продукта в зависимости от концентрации реагирующих компонентов и рН раствора. Зтиоптимальные условия определили пределыконцентрации фурфурола (0,01 - 0,02 М)и рН раствора (9,5 - 10,5). Использование рН, выходящИх за пределы указанных значений приводит к снижению токаи, следовательно, к потере чувствитель. ности. Аналогичное влиянйе оказывает;использование концентрации фурфуроланиже 0,01 М. Использование концентрации фурфурола выше 0,02 М приводитк уменьшению площадки предельного тока, что не позволяет надежно измеритьвысоту волны,П р и м е р 1. Построение калибро,вочного графика. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 0,1 М раствора фурфурола; 2,5 мл универсальногобуферного раствора с рН, равным 10,5;3 мл стандартного раствора гексаметилендиамина с концентрацией 2,5 мг/л и доводят водой до метки. Содержимое мерной колбы вносят в полярографическуюячейку, продувают азотом 5 мин и записывают полярограмму в области потенциалов от минус 0,8 В до минус 1,4 В относительно нас.к.э. Измеряют высотуволны при потенциале полуволны, равномминус 1,05 В. Высота волны соответ 2042 4 ствует концентрации гексаметилендиамина в ячейке 0,3 мг/л. Полученную точкунаносят на график зависимости величинытока от концентрации гексаметилендиамина. Аналогично измеряют значение токадля других концентраций гексаметилендиймина (0,5 мг/л; 1,0 мг/л; 2,0 мг/л),вводя поочередно в ячейку обьемом 25 млсоответственно 5 мл, 10 мл, 15 мл и 10 20 мл стандартного раствора гексаметьлендиамина. Полученные значения токовнаносят на график и проводят калибровочную прямую через нанесенные точки.П р и м е р 2. Проведение анализа д стандартного раствора. В мерную колбуемкостью 25 мл наносят 2,5 мл 0,1 Мраствора фурфурола; 2,5 мл универсального буферного раствора с рН, равным10,5; 2,5 мл раствора хлористого аммония концентрацией 350 мг/л; 10 мл стандартного раствора гексаметилендиаминаконцентрацией 0,885 мг/л и доводят водой до метки. Содержимое мерной колбывносят в полярографическую ячейку, про-дувают азотом 5 мин и записывают полярограмму в области потенциалов отминус 0,8 В до минус 1,4 В, Измеряютвысоту волны при потенциале полуволны,равном минус 1,05 В, и по калибровочЗо ному графику находят соответствующуюконцентрацию гексаметилендиамина вячейке.Статистическая обработка результатованализа по 12 параллельным определениям приводит к следующим параметрам:доверительный интервал содержания гексаметилендиамина в ячейке (Х+ , ) составляет 0,351 + 0,0084 при относительном. стандартном отклонении (Зг) 0,04.46Учитывая разбавление, рассчитывают конпентрацию гексаметилендиамина в исходном растворе. Она составляет 0,878 + П р и м е р 3. Проведение анализа. раствора с неизвестным содержаниемгексаметилендиамина. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 0,1 М раствора фурфурола; 2,5 мл универсального буферного раствора с рН = 9,5;10 мл анализируемого раствора и доводят водой до метки. В дальнейшем выполняют те же операции, которые описаны в примере 2,При статистической обработке результатов восьми параллельных определений получены следующие параметры; доверительный интервал для содержания гекса метилендиамина в ячейке составляет2 6ляет сократить время анализа в 2 - 3 раза по сравнению с известным способом. формула изобретения Способ полярографического определения гексаметилендиамина в водном растворе путем измерения зависимости токаот концентрации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности анализа, анализируемый растворполярографируют на фоне универсальногобуферного раствора с рН 9,5 - 10,5 вприсутствии 0,01 - 0,02 М фурфуролав диапазоне потенциалов от минус 0,8до минус 1,4 В,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР% 315117, кл. Я 01 М 31/08,21.09.71.2, Струкова М, П., Игнатьев Ю.С.,Милошевич Н.Ю. и Замелин В.И. Койвенное полярографическое определение мйк.,рограммовых количеств 1,6-гексаметилбЬЙдиамина в водных растворах. - Аннлитическая химия", 1970, % 9, т. 25,"с. 1833-1835,5 10 ОМ 4 0,635+ 0,013 мг/л при относительном стандартном отклонении 0,02. Учитывая разбавление, рассчитывают концентрацию гексаметилендиамина в анализируемой пробе. Она составляет 1,59+ 0,03 мг/л, 5Из приведенных примеров видно, что даже 100-кратный избыток иона аммо иия не вносит систематической ошибки, т.е, не мешает определению гексаметиленцамина по предлагаемому методу, 10 Присутствие в растворе иона аммония мешает определению гексаметилендиамина согласно известному способу даже при соотношении их концентраций 1;1.Положительный эффект предлагаемого способа количественного определения гексаметилендиамина заключается в том, что предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет селективно проводить определение гексаметилендиамина в 26 присутствии стократного избытка иона аммония, В результате можно осуществлять оперативный и надежный контроль производства, например контроль процесса биохимической очистки сточных вод на 25 предприятиях азотной промышленности.Кроме того, предлагаемый способ позво Составитель Л. ВасильеваРедактор Н. Бобкова Техред М.Коштура Корректор А. ФеренцЗаказ 1538/25 Тираж 871 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4