Способ очистки технического 4, 4 диоксидифенилсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ло 99025 Класс 12 о, 23 оз С С С 1 з ЕНИН утер еркман ТЕХНИЧЕСКОГ ИЛСУЛБФОИА СПОСОБ О 4,4-ДИОКС СТ И 953 г. заваров ши явлено 23 сентября промышленных т ликовано в Б ллетене из ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ 4 А - диоксидифенилсульфон является промежуточным продуктом синтеза искусственных дубителей кожи. Получается он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре. При этом часть фенола осмоляется, в результате чего сульфон загрязняется смолистыми веществами, фенолом и феполсульфокислотой и приобретает тем нокоричневый цвет, т. е. делается непригодным для получения из него светлых дубителей (для белой кожи).Для последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загрязнений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободиться путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо растворяются в холодной воде в противоположность сульфону, который хорошо растворяется лишь в горячей воде и очень плохо в холодной, Что же касается смолистых примесей, то освободиться от них путем перекристаллизации из воды не удается, так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в горячей, так и в холодной воде.Авторами стяновлено, что при ИДЕТЕЛЬСТВУ3462/448427 в Министерствоокого потребления СССР етений1 О за 1954 г. действии щелочи на водный раствор сульфона, загрязненного смолистыми веществами, последние взаимодействуют со щелочью раньше самого сульфона. Исходя из этого, предлагается новый способ очистки технического сульфона перекристаллизацией не из водного, я из водно-щелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуется для удерживания в растворе только смолистых примесей.Предлагаемый способ заключается в том, что технический сульфон растворяют в 1 О-кратном количестве кипящей воды, к которой добавлено 2 - 4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Горячий раствор процеживают для освобождения от механических примесей и охлаждают. Из яркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона, Выход очищенного продукта составляет около 90%. В случае необходимости перекристаллизация из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только 0,5 - 1,0% кальцинированной соды от веса сульфона.Ю 99025 Отв, редактор И В, Макаров Л 133899 от 12/Х 1 1955 г Стацдартгиэ, Объем О, 125 и. л, Тираж 400. Цена 25 коп,Типография иад вэ Московская правда, Потаповский пер., 3, Зак. 5792 Согласно проведенным анализам в.результате однократной кристаллизации содержание сульфона повышается с 92 О - 92 5% до 99 2 - 99,б%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден для получения свет лых дубителей.П р и м е р. 500 г технического сульфона растворяют в пяти литрах кипящей воды, содержащей 1,0 г кальцинированной соды. После почного растворения полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры, Выпавший сульфон отфильтровывают и высушивают, Выход очищенного сульфона 4 о 0 г. Предмет изобр етен ия1. Способ очистки технического 4,4-диоксидифенилсульфона путем перекристаллизации из раствора о тличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и получения светлого продукта, пригодного для синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочьв количестве, необходимом длйсвязывания лишь смолистых примесей,2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся применением водно-щелочных растворов технического 4,4-диоксидифенилсульфона, содержащих 2 - 4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи для первой перекристаллизации и 0,5 - 1,0% для второй.
СмотретьЗаявка
448427, 23.09.1953
Беркман Я. П, Шутер Л. М
МПК / Метки
МПК: C07C 315/06, C07C 317/22
Метки: диоксидифенилсульфона, технического
Опубликовано: 01.01.1954
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-99025-sposob-ochistki-tekhnicheskogo-4-4-dioksidifenilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки технического 4, 4 диоксидифенилсульфона</a>
Предыдущий патент: Способ получения препарата готовой шлихты
Следующий патент: Пневмомеханическое устройство для очистки игольчатых поверхностей барабанов чесальных машин
Случайный патент: Охлаждающее устройство