Способ выделения со из карбонатов для изотопного анализа

ОП,ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СеветскмхСоциалистическихреспублик о 11987452(1 М. Кл.э 6 01 К 1/28 С 01 В 31/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт литосферы АН СССР(54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ СО 2 ИЗ КАРБОНАТОВ ДЛЯ ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА Изобретение относится к способам выделения элементов из минералов для изотопного анализа с целью решения различных геологических задач5 научного и прикладного характера.Известен способ выделения СО иэ . карбонатов для изотопного анализа путем нагрева в эвтвктических расплавах галогенидов алюминия и щелочных металлов 1. Однако способ осуществим лишь в температурном интервале 100-200 С, что нв позволяет вго испольэовать для изотопного изучения нефтеносных кар бонатных пород, обогащенных низкотем" пвратурными (50 С) бензиновыми фракциями, поскольку ужв при 100 фС происходит значительная возгонка лвгколетучих микрокомпонвнтов нефти, что приво"20 дит к,существенному снижению точности изотопного анализа углерода. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому 25 результату является способ выделения СО,1 из карбонатов, рсиованный на раз- . ложении карбонатов безводной ортофосфорной кислотой при комнатной температуре в стеклянной вакуумной ампуле(21, 30 Недостатком известного способа является большая продолжительность ,процесса разложения карбонатов (З-б ч, а в случае сидеритов - несколько суток).К недостаткам также относятся трудности, связанные слабораторным приготовлением безводной ортофосфорной кислоты по специальной методике и сложностью работы с ней в условиях высокого вакуума иэ"эа ве повьхяенной способности к кристаллизации при вакуумировании. Цель изобретения - существенное ускорение процесса выделения карбонатного уГлерода в форме СО иэ любых нефтеносных и битуминоэных глинистокарбонатных пород для изотопного анализа. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу выделения СО 2 ввакуумированной стеклянной ампуле при,комнатной температуре, в качестве рвагента для кислотного разложения кар"бонатов используют дигидрат титанилсульфата в присутствии льда и процесс ведут при отношении карбонат 1реагент: лед, равном 1 (8"10)(1620),987452 15 Формула изобретения Составитель А.ШврРедактор Г,Беэввршенко Твхред А,Бабинец Корректор А.Дзятко Заказ 10283/29 Тираж 871 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений.и открытий113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4 Для кислотного разложения карбона тов в условиях высокого вакуума ис,пользуют дигидрат титанил-сульфата (устойчивое нвгигроскопичеаков кристаллическое вещество) в присутствии льда. Карбонат разлагается серной кислотой, образующейся при гидролиэе титанил-сульфата водой, которая воз 1 никает при таянии льда.Продолжительность процесса выделе" ния СО иэ любых природных карбонатов составляет 10"15 мин.Наибольшая экспрвссность процесса остигавтся при соотношении дигидраттанил-сульфата : лвд (вода), равном (16-20) : (8-10), поскольку более разбавленная серная кислота не обеспечивает необходимой скорости процесса, а более концентрированная затрудняет процесс в связи с твм, что она находится в дисперсном состоянии в гвлвобраэной гидроокиси титана.При этом наибольшая скорость процесса выделения СО достигается при соотноше нии карбонат; (титанил-сульфат+лед), равном 1:(8-10) .П р и м в р . 0,05 г нефтвносной карбонатно-силикатной порОды или 0,025 г карбоната помещают в стеклянную ампулу, затем добавляют 0,2 г кристаллического порошка дигидрата титанил-сульфата и 0,1 г льда (в виде ледяных шариков). Ствклянную ампулу присоединяют к вакуумной установке, охлаждают до -77 ОС смесью сухого льда с ацетоном н откачивают до 10 мм рт,ст.После снятия охлаждения ампулы вода,возникающая при таянии льда, гидролизувт титанил-сульфат с образованием серной кислоты, которая разлагает 5карбонат. Выделившуюся СО переводят в систему масс-спектрометра для изотопного анализа. Выход СО 100.Весь процесс разложения карбонатов занимавт 10"15 мин.Изобретение увеличивает в 20-100 10 раз (в эависимЬсти от типа карбоната)скорость процесса разложения карбонатов,т.е. является высокоэкспрессным способом. Способ выделения СО из карбонатов для изотопного анализа путемз 0 кислотного разложения в вакуумированной стеклянной ампуле при комнатнойтемпературе, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения процесса,в качестве рвагвнта для кислотногоразложения используют дигидрат титанил-суЛьфата в присутствии льда ипроцесс ведут при соотношении карбонат: реагент: лвд, равном 1:(8-10)з(16-20) .30Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 765210, М., кл. 6 01 В 31/00, 1978.2. МсСгва Т.М., 7.Спев. Раув.,1950, ч. 18, рр-857.