Способ определения трития в литийсодержащих материалах

1)977384 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублмк ф вфМ) .(61) Дополнительное к авт. свид-вуф(22) Заявлено 250381 (21) 3264495/23-26 1 М Кд 3 С 01 В 4/00 С 01 И 23/00 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий153)УДК 546.11.3: : 543. 531088. 8) Опубликовано 30.11 Л 2. Бюллетень М 44 Дата опубликования описания 30. 1182(54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТИЯ В ЛИТИРСОДЕРЖА)ЦИХМАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трития, и может быть ис- . пользовано при контроле накопления трития в теплоносителях атомных электростанций, а также в отходах, идущих на захоронение с целью окружающей сре- дые 0Известен способ определения тритияв металлическом литии путем термического выделения растворенного в немтрития в атмосферу водорода с последующим Отделнием ВодОРОдно-тритиеВОЙ 15смеси на палладиевых фильтрах и измерением его по бета-активности пропорциональными газовыми счетчикамивнутреннего наполнения 113.Однако указанный способ позволяетопределять большие содержания трития104 Бк/г при условии высокойстепени очистки водорода,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предЛагаемому является способ определения трития в карбонате лития,включающий растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития по сцинтилю.яционному эффекту 1 2 ).Однако известный способ непригоден для определения трития в металлическом литии, так как неконтролируемая часть трития в виде Т 2 теряется в атмосферу.Цель изобретения - анализ образцов металлического лития.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния трития в литийсодержащих материалах, включающему растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к.жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития, растворение образца осуществляют при нагреве в автоклаве, в котором предварительно эамораживают растворитель перекись водорода) и вводят пробу, охлажденную до температуры замерзания перекиси водорода.В результате взаимодействия лития с водой и перекисью водорода образуется щелочной раствор ).1 ОН, в котором перекись водорода разлагается по схеме НО Н О+ О; О+ Н ОНО+НО; 12 2977384 25 формула изобретения Составитель Т,Жукова Редактор Т.Лопатина Техред М.Надь Корректор И. ВатрушкинаЗаказ 9100/26 Тиран 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раугчская.наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а часть трития, находящегося в атомарном состоянии или в виде молекулвступает в реакцию с радикалами ОН Т+ НО НТО+Т; Т + НОНТО+Н Н+ Т" мУНТ; НО+ НТНТО+Н НТ+НОдН,20+Т; Т + НОНТО,В результате приведенных процессов тритий количественно переходит в жидкую,фазу в виде преимущественно .НТО, чему способствует высокое давление (10 МПа,) возникающее в авто- клаве в зависимости от навески металлического лития и, соответственно, перекиси вбдорода, и высокая температура, создаваемая за счет экэотермического эффекта при взаимодействии металлического лития с водой и перекисью водорода2 Ь 1+2 Н О-ф 2 Ь 1 ОН+Н 2 Ь 1+ЗН 20 -фХ21.(ОН+2 НО + ОдДля того, чтобы эти реакции не протекали до герметизацииавтоклава, литий и раствор перекиси водорода охлаждают до температуры замерзания 30-ного раствора перекиси водорода или меньшей, Ибо в этих условиях не происходит заметного окисления лития атмосферным кислородом и взаимодействия его с парами воды воздуха, равно как и с растворителем - перекисью водорода.П р и м е р. 1,4 мл 30-ного раствора перекиси водорода помещают в автоклав, представляющий собойяйцевидную реакционную зону с дополнительной оболочкой, способной выдерживать давление 10 МПа, и устройством для вакуумиэации, Автоклав помещают в цилиндрическую печку, способную нагревать его со скоростью 10 град/мин до 800 С, и заливают небольшим количеством, жидкого азота до эатвердевания перекиси водорода. Навеску металлического лития (0,0505 г 1 облучениую на реакторе Ф=1, помещают на несколько секунд в. жидкий азот и загружают в автоклав, последний герметиэируют, откачивают воздух и остатки жидкого азота Форвакуумным насосом( и нагревают в течение 30 мин, послечего автоклав охлаждают и вскрывают,Полученный раствор переносят в полиэтиленовый бюкс, добавляют стехиометрическое количество фтористоводо 5 родной кислоты, сцинтиллятор и центрифугируют Тритий определяют измерением сцинтилляционного эффекта натрехканальном спектрометре "(.-30Для контроля на память по тритию пос 10 ле каждого измерения автоклав заполняют дистиллированной водой, герметиэируют и нагревают в течение 30 мин,Воду анализируют на тритий. Активность дистиллированной воды показы 15 вает незначительное отклонение отфона, что составляет10% от изме-.ряемой величины.Предлагаемый способ определениятрития позволяет определять тритийв металлическом литии жидкостнымсцинтилляционным способом с достаточно высокой воспроизводимостью и точностью,Способ определения трития в литийсодержащих материалах, включающийрастворение образца, осаждение лития3 О фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора ипоследующую количественную регистрацию трития, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью анализа образцовЗ 5 металлического лития, растворениеобразца осуществляют при нагреве вв автоклаве, в котором предварительно замораживают растворитель (перекись водорода) и вводят пробу, ох 4 О лажденную до температуры замерзанияперекиси водорода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Кузнецов В.В. Образование трития.в свинце и алюминии под действиемпротонов, дейтронов и альфа-частицвысоких энергий.-"Журнал экспериментальной и теоретической физики".Т. 40, 1968, с, 5,2. Мис 1 еэг (пзсгцщепгь,апд щегЬодь, Ч. 102, 1973, Р 2, с. 397.