Способ получения селеноводорода

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик971787(088.8) Опубликовано 07,11.82. Бюллетень41 ее делам нзебретеннй н етнрмтнйДата опубликования описания 17. 1.821) Заявите нститут физики твердого тел(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА получения селеноводоронидов металлов растводой. Выход селеноводо 1Изобретение относится к способам получения селеноводорода и может быть использовано в технологии производства селенистых соединений.Известен способда гидролизом селерами кислот или ворода 80% 1.Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с необходимостью очистки селеноводорода от воды.Известен также способ получения селеноводорода путем взаимодействия молекулярного водорода с расплавленным селеном при 500 С. Выход селеноводорода 64% 2.Недостатки способа состоят в низких выходах и чистоте конечного продукта. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения селеноводорода путем взаимодействия водорода с расплавленным селеном при 500 в 7 С с последующей фильтрацией газообразных продуктов взаимодействия с целью очистки от .селена и двухвтадийной конденсацией селеноводорода при температуре жидкого азота. Получают чистый селеноводород с выходом -70% 3.Цель изобретения - повышение выходаконечного продукта.Поставленная цель достигается тем, что 5 осуществляют взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном, образующиеся газообразные продукты взаимодействия охлаждают до 25 - (-40 С), фильтруют и конденсируют при температуре жидкого азота.Целесообразно при этом взаимодействиемолекулярного водорода с расплавленным селеном осуществлять при 580 - 640 С.Охлаждение продуктов реакции до температуры ниже 25 С позволяет за моражи 5 вать равновесие образования селеноводорода, достигнутое при температуре синтеза.Расширение интервала температур замораживания выше 25 С приводит к заметному понижению выхода и уменьшению эффективности фильтрации, а ниже (-40 С) - к замерзанию селеноводорода.При температуре взаимодействия ниже580 С и выше 640 С выход селеноводорода снижается за счет разложения на исходные компоненты.3 97Пример 1. В реактор из нержавеющей стали заГружают 3 кг селена о.с.ч., помещают реактор в трубчатую печь и нагревают до 610 С. Через расплавленньй селен барботируют предварительно очищенный водород в количестве 334 л. Продукты реакции после прохождения реакционной зоны быстро охлаждают до 25 С, фильтруют на фильтрующих тканях Петрянова и направляют в конденсатор, охлаждаемый жидким азотом. После заполнения конденсатора поток продуктов реакции направляют в параллельно включаемый конденсатор, а селеноводород из первого перемораживают в специальный баллон. Образуется 969,7 г селеноводорода, что соответствует выходу 80,2%,Пример 2,Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до 0 С и пропускают 306 л водорода. Образуется 930,5 г селеноводорода, что соответствует выходу 84/вПример 3. Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до (-40 С) и пропускают 307 л водорода. Образуется 936,6 г селеноводорода с выходом 84%.Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход конечного продукта с 70 до 80 - 84% 1787Процесс можно проводить непрерывно в разные конденсаторы, что увеличивает производительность процесса.формула изобретения1. Способ получения селеноводорода,включающий взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном, фильтрацию газообразных продуктов взаимодействия и конденсацию селеноводорода при температуре жидкого азота, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, газообразные продукты взаимодействия перед фильтрацией 15 охлаждают до (ф 20) - (-40)С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном ведут при 580- 640 С.Источники информации,20 принятые во внимание при экспертизе1. Рапопорт ф. М., Ильинская А. А. Лабораторные методы получения чистых газов,М., ГНТИХА, 1963, с. 54.2. Оболончик В. А,. Селениды. М., Металлургия, 1972; с. 87 - 89.3. Патент Великобритании Юо 1508749,кл, С 1 А, 1978 (прототип).Составитель В. Нечипоренко Редактор Н. Горват Техред И. Верес Корректор Г. Огар Заказ 7675/4 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4