Способ определения двуокиси кремния

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 030780 (21) 2950725/23-26с присоединением заявки Мо(31) М. Кл. С 01 В 33/113 О 01 И 21,/77 оеударстаенный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения двуокиси кремния.Известен способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты с последующей регистрацией двуокиси кремния весовым методом 1). Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых составах, содержащих нефеоиновый концентрат, песок, тальк, где кремний находится в связанной форме, что абуславливает значительное завышение количества определяемой двуокиси кремния.Наиболее близким к изобретению является способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления пробы с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты, введение молибдата аммония и восстановительной смеси (смесь аскорбиновой и Лимонной кислот) и последующее измерение оптическойплотности. В качестве стандартного раствора при построении калибровочного графика используется раствор девятиводного метасипиката натрия 2)Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых составах, содержащих нефелиновый концентрат, песок и тальк, в чем кремний присутствует в связанной форме,что значительно искажает результаты анализа. Цель изобретения - повышение точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах.Поставленная цель достигается способом определения двуокиси кремния, включающим перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и последующее измерение оптической плотности, предварительно смачивают пробу спиртом и обрабатывают ее едкой щелочью при кипячении.При этом используют едкую щелочь с концентрацией 1-4 и пробу кипятят в течение 5-7 мин.96220515 мин измеряют оптическую плотностьраствора, По измеренному значениюоптической плотности и, пользуяськалибровочным графиком, находят кос- личество высокодисперсной двуокиси5 кремния.Таким образом, предлагаемый способопределения двуокиси кремния позво"ляет повысить точность определениявысокодисперсной двуокиси кремния о 10 (аэросила) в порошкообразных составах.Относительная ошибка определения2,Формула изобретения Составитель Т. ЖуковаТехред С.Мигунова Корректор Г.Решетник Редактор А, Власенко Заказ 7374/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений й открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В качестве стандартного раствораиспользуют раствор высокодисперсионной двуокиси кремния.При анализе пробы без предварительного смачивания ее спиртом проиходит неполное растворение модифицированного аэросила в щелочи и относительная ошибка при этом составляет 62,Предлагаемая обработка щелочьюпозволяет перевести в раствор тольквысокодисперсную двуокись кремния,при этом кремний, присутствующий,например в нефелиновом концентрате,в раствор не переходит,Использование в качестве стандарт ного, раствора девятиводного метасиликата натрия дает неправильные результаты, так как, несмотря на то, что врастворимое состояние удается перевести всю высокодисперсную двуокиськремния, в кремнемолибденовый комплекс связывается всего лишь 80-85высокодисперсной двуокиси кремния.Использование в качестве стандартного раствора высокоднсперсной двуокиси кремния позволяет избежатьошибок.П р и м е р. Около 0,5 г пробыогнетушащего порошка, содержащегонефелиновый концентрат, помещают вофторопластовый стакан, смачивают302 мл спирта, приливают 25 мл 1-ногораствора едкого натра и кипятят5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью500 мл, доводят раствор водой до 35метки, перемешивают и фильтруют.Аликвотную часть фильтрата (10 мл)помещают в мернув колбу емкостью100 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1:3), 5 мл 5-ного раствора молибдата аммония и перемешивают.Через 10 мин приливают 5 мл раствора восстановителя, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 1. Способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и после- дующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообраэных составах, исходную пробу предварительно смачивают спиртом и обрабатывают едкой щелочью при кипячении,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют едкую щелочь с концентрацией 1-4 и кипятят в течение 5-7 мин.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве стандартного раствора использувт раствор высокодисперсной двуокиси кремния. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, А.К. Бабко, И.В. Пятницкий.