Способ определения криолита

О П И С А Н И Е (и 941892ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик(5)М. Кл. С 01 М 31/00С 01 Г 7/54 Ьеудьрстеенньзе кеетнтет СССР в делеи нзебретеннй н отернтн 1 т, Опубликовано 07.07.82. Бюллетень М 25Дата опубликования описания 07.07.82(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИОЛИТА 1Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам химического анализа минеральных объектов,Известен минералогический способ определения криолита, который заклю 5 чается в подсчете под микроскопом в пробе зерен криолита по его минералогическим признакам, Содержание криолита рассчитывают по отношению к общему числу зерен 1тоОднако этот способ весьма трудоемок и характеризуется невысокой точностью, так как по внешним диагностическим признакам криолит сходен с другими минералами. т 5Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения. криолита в природных минеральных объектах 2 о исходную пробу обрабатывают 0,1- 0,3 я. раствором щелочи и в полученном растворе измеряют содержание фтора фторселективным электродом при 2рН =, 8,2-9,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты. По содержанию фтора судят о количестве криолита.Способ основан на избирательном растворении криолита в 0,1-0,3 я.растворе щелочи (йаОН или КОН). Ионометрическое измерение содержания фтора производят в растворе, содержащем сульфосалициловую кислоту, связывающую алюминий в комплекс. Для поддержания необходимой величины рН в растворе добавляют тетраборнокислый натрий и борную кислоту. Выбор компонента для количественного определения криолита после избирательного растворения в щелочи ,(КОН или ИаОН).Содержание криолита МаА 1 Р в минеральном сырье после его растворения можно определить по одному иэ трех компонентов (натрию, алюминию или фтору), при условии индиферентности к растворению других минералов,9418 Формула изобретения Составитель А,Шер1Редактор В.Лазаренко Техред К. Иыцьо Корректор А.Дзятко Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3содержащих каждый из перечисленныхкомпонентов,Определение по натрию невозможнопри растворении криолита в едком натре. При использовании едкого кали 5определение также ненадежно, так какприродные объекты, как правило, содержат много хорошо растворимых минералов,имеющих в своем составе натрий. ООпределение по алюминию было испытано в процессе разработки предлагаемого способа. Для определения алюминия после растворения криолита в щелочи был применен метод атомной абсорбции, Ни один другой из существующих химических методов не мог бытьприменен, так как всем известным методам определения алюминия (гравиметрическим, титрометрическим, фотометрическим) мешает фтор, а отделениеего оцень трудоемко.Выбор метода определения фтора.В настоящее время в лабораториях геологической службы для определения 25фтора применяют два метода: фотометрический и ионометрический,Ионометрический метод более селективен, чем фотометрический, и производительнее, Поэтому для определения зОфтора криолита был выбран ионометрический метод с использованием новогоэлектролита, содержащего сульфосалициловую кислоту, В этом электролитефтор определяют при рН = 8,2-9,0ионометрическим методом в присутствии алюминия (без его отделения) .П р и м е р. Навеску 0,2 г измельченной (200 меш) горной породы помещают в стакан емкостью 100 мл. Прили- ввают 50 мл 0,1,М раствора едкого калия и оставляют на 30 мин раствор периодически перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть раствора 10 млв мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют по метил-орто-соляной кислотой (1:20) до появлвния красного ок 97 4рашивания. Приливают 15 мл раствора,содержащем 0,17 М сульфосалициловуюкислоту, 0,23 М борную кислоту, 0,02 Мтетраборнокислый натрий, и доводятдо метки водой. В полученном.растворе при рН 8,2-9,0 измеряют величинупотенциала с фторселективным электродом относительно хлорсеребряногоэлектрода,Расчет содержания Фтора проводятпо градуировочному графику, построенному по данным, полученным при измерении растворов Фтористого натрияразличной концентрации и содержащихсульфосалициловую кислоту, борную кислоту и тетраборнокислый натрий такойже концентрации, что и в исследуемыхрастворах. Погрешность определениякриолита предлагаемым способом дляего содержания 0,2-553 составляет2-53 относительных.Предлагаемым способом криолитможет быть определен при содержанииот 0,2 до 55"ь в минеральном сырьеразличного состава. Способ прост ввыполнении, не требует больших затрат времени, пригоден для выполнениямассовых, анализов. Способ определения криолита в природных минеральных объектах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, исходную пробу об.рабатывают 0,1-0,3 н, раствором щелочи и в полученном растворе измеряют содержание фтора фторселективным электродом при рН 8,2-9,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеСахарова И,С. Черкасов Ю.А. Иммерсионный метод минералогических исследований. М ИГУ, 1970, с. 81.