Способ осушки жидкой ксилольной фракции

Союз Советских Соилалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07.07.82Государственный комитет СССР Юо делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Л, Ф. Фоминых, Ю. В. Шевелев, С. И. Тюменцвва,А. И, Гаврилов, Г, В. Цицишвили и А. Ю, Крупенникова 1 Куйбышевский политехнический институт им, В. В. Куйбышева(54) СПОСОБ ОСУШКИ ЖИДКОЙ КСИЛОЛЬНОЙ ФРАКЦИИИзобретение относится к области нефтехимии, преимущественно к адсорбционным процессам, и может быть использовано при осушке каилольной фракции, являющейся сырьем процесса низкотемпературно го выделения параксилола применяющегося при лроизводстве синтетических волоконтипа лавсан и др.Известен способ осушки органических жидкостей адсорбентом на основе природного клиноптилолита, обработанного водным раствором солей натрия или калия с дальнейшей промывкой его водой 1.Недостатком известного способа осушки на клиноптилолите является то, что адсорбент на основе природного клиноптило-, лита требует дополнительной обработки солями калия или натрия, Образец клиноптилолита фракции не более 1 мм, обработанный солями калия или натрия, затем промывают водой и нагревают до 400 С в потоке инертного газа. Такая обработка природного клиноптилолита приводит к значительному повышению стоимости и затрат в процессе осушки.Наиболее близким по технической сущ. ности и достигаемому результату к изобретению является способ осушки жидкой ксилольной фракции предварительно активированным клиноптилолитом с последующей регенерацией сорбента фракции1,6 - 2,5 мм (21.Недостатком способа является невысокая степень осушки до содержания влаги5 0,13 масс. %,Целью изобретения является повышение степени осушки.Поставленная цель достигается описываемым способом осушки жидкой кси 10 лольной фракции, включающим ее контактирование с предварительно активированным природным клиноптилолитом и регенерацию последнего, клиноптилолит используют с размером гранул 4,1 - 10 мм, а15 контактирование ведут путем пропусканияксилольной фракции через слой клиноптилолита с линейной скоростью 2 - 3 м/ч,регенерацию которой проводят при 200 -300 С в токе инертного газа.20 Перед процессом осушки ксилольнойфракции клиноптнлолит измельчают дочастиц 4,1 - 10 мм (1,6 - 2,5 мм в известном способе осушки).Применение клиноптилолита зернением25 менее 4,1 мм приводит к значительномугидравлическому сопротивлению в слоецеолита. При применении частиц цеолитаболее 10 мм значительно увеличиваютсявнутридиффузионные затруднения при адОО сорбции влаги в гранулах клиноптилоли 940810510., Л 1,0.( Рс.,О.СаО М 11 0 КО Ма.,О Н,О 60 65 та, что снижает показатели процесса осушки, уменьшает степень осушки,Ксилольная фракция на осушку через слой клиноптилолита подается с оптимальной линейной скоростью 2 - 3 м/ч, обеспечивающей максимальную степень осушки. При увеличении скорости подачи ксилоль. ной фракции выше 3 м/ч определяющей стадией процесс 1 а является внутренняя диффузия, а при уменьшении менее 2 м/ч - внешняя диффузия. С целью удаления влаги клиноптилолит подвергают термогазовой регенерации в токе инертного газа при 200 - 300 С (370 - 400 С по прототипу). При температуре регенерации менее 200 С не достигается необходимая степень осушки, выше 300 С температуру поднимать нецелесообразно.В таблице приводится усредненный химический состав клиноптилолита в окис. лах, мас, %: 62 4 13 7 1 5 4 61 4 2 1 3 2 11 5 Такой химический состав природного, отечественного клиноптилолита определяет его активность в процессе адсорбционной осушки, стабильность, термостойкость и прочность. Эти свойства отечественного природного клиноптилолита обуславливают целесообразность использования его как адсорбента-осушителя.Сущность способа заключается в следующем.Перед процессом осушки ксилольной фракции клиноптилолит измельчают до частиц 4,1 - 10 мм и подвергают термогазовой регенерации (первоначально активации) при 200 в 3 С в течение 5 - 24 ч в токе инертного газа, осушенного тем же природным цеолитом клиноптилолитом до температуры точки росы ( - 70 С), Десорбция из клиноптилолита адсорбированных компонентов (влаги и углеводородов) осуществляется постепенным подьемом температуры 15 - 50 С в час.После активации (регенерации) клиноптилолита осушают ксилольную фракцию в динамических условиях. Ксилольную фракцию на осушку подают со скоростью 2 - 3 м/ч.При осушке ксилольной фракции клиноптилолитом активированным и регеиерированным выше описанным способом достигается необходимая степень осушки. Содержание влаги в ксилольной фракции 0,001 масс. %.П р и м е р 1. 15 кг клиноптилолита месторождения Хекордзуло Грузинской ССР фракции 4 - 6 мм засыпали в адсор. оер опытно-промышленной установки. Цео 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 лит перед процессом осушки регенерировался термогазовым способом в течение 7 ч при 240 С и скорости нагрева 50 С в час. В качестве десорбирующего агента, использовали инертный газ, осушенный природным клиноптилолитом до температуры точки росы ( - 70 С). Промышленная ксилольная фракция подавалась на осушку со скоростью 2,8 м/ч и имела следующий состав, масс, %; толуол - 1,4, этилбензол - 23,2, метаксилол - 51,8, параксилол - 20,2, ортоксилол - 2,4, влага - 0,02 - 0,07 (в зависимости от температуры окружающей среды).При данных условиях регенерации клиноптилолита достигается высокая степень осушки (отсутствие влаги в ксилольной фракции). В результате было получено 106 л ксилольной фракции, осушенной до содержания влаги в ней 0,001 масс. %, при содержании влаги в исходной ксилольной фракции 0,04 масс. % .П р и м е р 2. 3,7 кг клиноптилолита зернением 8 - 10 мм загружали в адсорбер опытно-промышленной установки. Условия регенерации клиноптилолита те же, что и в примере 1. Ксилольная фракция на осушку подавалась со скоростью 2,3 м/ч.В процессе осушки ксилольной фракции достигнуто отсутствие влаги и получено 30 л глубокоосушенного продукта (количество влаги 0,001 масс. %) при содержании влаги в исходной ксилольной фракции 0,07 масс. %,Предложенный способ осушки ксилольной фракции позволяет повысить степень осушки и удешевить процесс, так как используется недорогостоящее минеральное сырье.Формула изобретения1. Способ осушки жидкой ксилольной фракции, включающий ее контактирование, с предварительно активированным природным клиноптилолитом и регенерацию последнего, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осушки, клиноптилолит используют с размером гранул 4,1 - 10 мм, а контактирование ведут путем пропускания ксилольной фракции через, слой клиноптилолита с линейной скоростью 2 - 3 м/ч.2. Способ по п. 1, отл и ч а ющи й с я тем, что регенерацию проводят при 200 - 300 С в токе инертного газа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании М 1111943, С 1 А, 1968,2. Фоминых Л. Ф, и др, Исследование десорбации в процессе адсорбцион ной осушки ксилольной фракции клиноптило. литом, Сб, Природные цеолиты, Тбилиси, 1979, с. 104 в 1 (прототип).